五、从色谱图（色谱流出曲线）上可得到的信息
答：
基线、峰高和峰面积、保留值、区域宽度
六、气相色谱法和液相色谱法的区别与联系
仁流动相不同：
在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相
流动相：
LC:
液体，会与样品发生相互作用,高压泵
GC:
气体（载气），与样品呈惰性，高压載气
分析对象：
LC:
适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高
聚物的分离分析，大约占有机物的70〜80%。
GC:
对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分
析较为困难。
2■条件不同：
液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同
定相：
LC:
种类较少，仅十几种，分离选择性在很大程度上要通过选用不同的流动相来改
变。
GC:
种类较多，数百种，分离选择性主要通过选用不同的固定相来改变3•分离温度：
LC:
通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择
GC:
一般在高于室温下分离，最高可达300~400°C左右。
七、气相色谱法定性和定量的方法有哪些（各方法的条件）
1.定性：
纯物质对照法（比较保留值定性法、加入纯物质定性法、双柱定性法、）、利用文献
保留数据定性法（相对保留值定性法、保留指数定性法）、利用检测器的选择性定性
2.定量：
归一化法、内标法和标注曲线法（外标法）
3.①使用归一法应满足的条件：
试样中所有成分都能岀峰。
②使用内标法应满足的条件：
样品中某些组分不能出峰或者只需求岀样品中部分组分的百分含量，试样中不含内标物，内标物能与样品互溶但不发生化学反应，内标物的物理化学性质与待测组分相似，内标物在待测组分附近出峰且分离完全，加入合适量的内标物，内标物峰面积与待测组分相差不大。
八、速率方程各项的含义
H二A+B/p+Cp（其中H为塔板高度,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数
为流动相流速.）
九、衡量色谱柱效能的总指标是塔板高度和塔板数
十、对色谱峰形无影响的因素是（增高载气流速）
等，
十一、仪器分析中主要系统参数有哪些（检测限，噪声，线性范冃
网络学习空间（作业）
十二、引起选择因子变化的因素是（
定液种类和性质
5•原子吸收、原子发射、原子荧光三种分析方法及仪器的异同点？
不同
原子吸收
原子发射
原子荧光
原理
吸收光谱，基态原子
吸收特征谱线，产生
吸收光谱
发射光谱，基态原子在一定条件下受激发后，发射
特征谱线。
光源锐线光源（空心阴极激发光源（直流电弧，交
激发方式
灯）
原子化系统
流电弧，高压火花ICP）
激发光源
组成部件光源，原子化器，单光源，分光系统，检测器
排列顺序
色器，检测器
所有部件排成直线
系统
所有部件排成直线
应用
微量元素定量（化工
水土，生物，环境）
局限性
只能用于确定元素的组成与含量，不能给岀物质分子结构，价态和状态等
信息；不能用于分析有机物和一些非金属
发射光谱，基态原子吸收光能
被激发，在跃迁到基态，同时
发射特征谱线。
高强度空心阴极灯和无极放电
原子化系统
光源，单色器，原子化器，单
色器，检测器
光源与检测器垂直线
元素定性，定量，半定量元素定性，微量，痕量元素定
（冶金，采矿）
量（超纯物）
测每一种元素要用专用的灯；难熔元素，非金属元素测定困难；不能同时多元素
散射光影响较严重，在一定程
度上限制了该法的普及和发
展；测定元素不多（14种）
相同点
原芋吸收、原子发射.原二荧光
光谱类型
都是原子光谱（线光谱）
应用
都是进行元素分析
兀素
1•简述气相色谱仪的结构及各部件功能？
气相色谱仪分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温控系统。
（1）气路系统是一个连续运行的密闭管路系统，携带样品通过色谱柱，提供样品在柱中运行的
动力，但不参与样品分离过程。
（2）进样系统以适当的方式引入样品，并使样品瞬间汽化。
（3）分离系统分为控温箱和色谱柱，控温箱内放置色谱柱，并提供精确的温度保障，样品在色谱柱得到所需要的分离。
（4）检测系统将经过色谱柱分离的样品组分，按其特性和含量转变成易于记录的电信号进行检测。
（5）记录系统记录并处理由检测系统输入的信号，显示色谱分析结果。
（6）温控系统控制并显示汽化室、色谱柱柱箱、检测器及辅助部分的温度。
2•总结紫外分光光度法和可见分光光度法的异同？
可见分光光度法
紫外分光光度法
定义
基于物质对可见光的吸收而对物质进行定
基于物质对紫外光的吸收而对物质进行
性和定量分析的一类方法
定性和定量分析的一类方法
仪器
400-780nm,^灯，玻璃吸收池
200-400nm,^灯，石英吸收池
条件
有色溶液；显色剂；控制PH;绘制吸收曲线，
绘制吸收曲线，选择最大波长；
选择最大波长减小干扰;合适的参比液
合适的参比液
应用
一般作为无机物、有机物的定量分析
是否存在共扼结构以及苯环的定性判断
依据；有机物的定量分析
异
同
仁光源不同:
可见400・780nm,鹄灯、卤鹄灯；紫外200-400nm,M灯、
1.原理一致:
定量分析的依
氢灯
据是朗伯•比尔定律
2•吸收池不同：
可见：
玻璃、石英；紫外：
石英
2.仪器都有4个主要部件：
3•条件、应用范围不同：
可见：
测有色溶液吸光度，一般作为无机物、
光源、单色器、吸收池、检
有机物的定量分析；紫外：
紫外及近红外有吸收的物质的吸光度，是
测器
否存在共扼结构以及苯环的定性判断依据；有机物的定量分析
3•紫外可见光度法定量分析中，标准系列溶液的测定需要从低浓度依次到高浓度测定，为什
么？
1所配置的标准溶液是浓度小于0.01mol/L的稀溶液，若测定从高浓度向低浓度测定，造成溶液吸收光的量误差过大；若测定从低浓度到高浓度，会减小误差。
2从高浓度到低浓度测定，可能数据会超出使用范围；③避免仪器出现“记忆效应”影响以后使用。
的差异。
定相中分配系
4•①分离度：
对难分离物质来说，在同一根色谱柱上能否得到分离，取决于难分离物质对在固
2程序升温：
是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
总试题
一、单顶选择题（每题1分，共30分）
1、由于对气相色谱法作岀杰岀贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是（C）
A、茨维特B、瓦尔西C、马丁D、海洛夫斯基
柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（C）
3、提高柱温会使各组分的分配系数K值：
（B）
A、增大B、变小C、视组分性质而增大或变小D、呈非线变化
4、气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（B）
质
5、对原子吸收分光光度分析出重大贡献，解决了测定原子吸收的困难，建立了才子吸收光谱分析法的科学家是（C）
A、RunrceR（本生）B、Wollarten（伍朗斯顿）
C、WalshA（瓦尔西）D、KirchhoffG（克希荷夫）
6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（A）
A、热变宽B、压力变宽
C、场致变宽D、自吸变宽
7、原子吸收光谱法最常用的光源是（D）
A、氢灯B、火焰C、电弧D、空心阴极灯
&下列可提高元素的原子化效率的方法是（D）
A、加快喷雾速度
B、降低火焰温度
C、待测溶液中加入消电离剂
D、用石墨管原子化器代火焰原子化器
9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱电流通过饱和甘汞电极时，其电极电位（D）
A、变大B、变小
C、为零D、不变
10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是（D）
A、与浓度的对数成正比B、与浓度成正比C、与浓度无关D、符合能斯特方程的关系
1K人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（A）
A、400-780nmB、200-400nmC、200-600nmD、400-700nm
12.用紫外一可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（D）
A、吸收峰的数目B、吸收峰的形状C、吸收峰的位置D、最大波长处
13、原子发射光谱分析法中，内标法主要解决了（A）
A、光源的不稳定性对方法准确度的影响B、提高了光源的温度
C、提高了方法的选择性
D、提高了光源的原子化效率
14、离子选择性电极的响应时间是指参比电极和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位相差所用的时间（A）
A.1mVB.2mV
C.3mVD.4mV
15.在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为（A）
二、填空题（20分，每空1分）
1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间称为（死时间）。
3、在一定温度和压力下，组分在
定相和流动相之间的分配达到平衡，随柱温柱压变小，
2、气相色谱法的基本过程是往气化室进样，气化的试样经（色谱柱）分离，然后各组分依次流经（检测器），它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
定相和流
与固定相及流动相体积无关的是（分配系数）。
如果既随柱温、柱压变化，又随动相的体积变化，则是（容量因子）。
4、PH玻璃电极膜电位的产生的由于H+在膜和溶液之间进行（迁移交换）的结果。
膜电位与待测溶液PH呈（线性）关系，使节用离子选择性电极，某种离子的干扰程度常用（选择系数、选择比）来表示。
5、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用（钳电极）为指示电极。
滴定曲线上二级微商等于（零）处为滴定终点。
6、库仑分析的必要条件是电流效率为（100%）o
7、按照极化产生的原因可把极化分为（浓度、极差、）和（电化学极化）。
8、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（折射率、）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（衍射）现象进行分类的。
9、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（双线校正法）、（氛灯校正法）和（塞曼效应
校正法）O
时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽
）和（压力变宽
宽度的影响。
10、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1000-3000K,外界气体压力约1z105Pa
三、简答题（20分）
K直流极谱法中的残余电流的原因是什么？
它对极谱分析有什么影响？
（5分）
原因：
由于溶液中存在微量易在滴定汞电极上还原的杂质所致；由于存在电容电流所致
影响：
对于微量组分的测量发生困难，影响方法的灵敏度。
2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。
（5分）
相同点：
（1）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律
（2）仪器装置均由四部分组成（光源、试样器、单色器、检测及读数系统）
原子吸收是
不同点：
（1）光源不同。
分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源
（2）吸收池不同，且排列位置不同。
分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，
原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。
3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
（5分）
原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽
带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。
然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。
若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。
故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
4、原子发射光就业分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？
（5分）
①原子发射光谱分所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。
②光源作用是提供能源，使物质蒸发和激发。
3光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分解作用。
4检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电管增管等电子元件检测光谱信号。
四、计算题
2、已知物质A和B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和17.63mino峰的底宽分别为1.11min和1.21mino计算：
（1）柱的分离度
（2）柱的平均塔板数（3）达到1.5分离度所需柱的长度。
答1.06344560cm
气相色谱分析法习题
二、选择题
1.
在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）
2•在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）
A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积
3.良好的气■液色谱固定液为（D）
B化学性质稳定
A蒸气压低、稳定性好
C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C
4•使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？
（A）
AH2BHeCArDN2
5.试指出下列说法中，哪一个不正确？
气相色谱法常用的载气是（C）
6.
色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B）
7•在气■液色谱分析中，良好的载体为（D）
8•热导池检测器是一种（A）
B质量型检测器
A浓度型检测器
9•使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？
（D）
10.
下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A）
11.气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是：
C
A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:
A
A.n越大，h越小；B.n越小，h越大；C.n越大，h越大；D.n越小，h越小
13
A.当u较小时，分子扩散项;
B.当u较小时，涡流扩散项;
.根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:
A
C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项
14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：
C
A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温
15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是：
B
A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应
・在一定操作条件下，组分在
三、填空题
定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系
2.为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了鯉理论。
3・在线速度较低时，龙日遨项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量丈的
气体作载气，以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时
间称为死时间。
5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检狈!
J器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，
升级会员 