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渗透液缺陷截留讨论

渗透液缺陷截留及吸出讨论

胡学知

(陕西西宇无损检测公司,西安710077)

摘要:

讨论了渗透液被缺陷截留及吸出的全过程,例如渗透液铺展润湿、渗入裂纹尖端、清洗去除、显像检验等的截留及吸出的机理、影响因数及效率诸多问题。

关键词:

截留;缺陷;渗透液

前言

如果受检表面开口缺陷(例如裂纹)内没有截留的渗透液,渗透检测即宣告失败。

渗透液渗入缺陷-截留-反向渗出及吸出-形成缺陷迹痕显示等一系列过程,是渗透检测成败的关键。

1.限制渗透液渗入表面开口缺陷的因素

渗透液渗入表面开口缺陷后,保留在表面开口缺陷内的现象称为渗透液缺陷截留,或简称截留、缺陷截留等。

渗透检测探查表面开口缺陷(例如裂纹、折叠、冷隔等)的能力,在很大程度上取决于渗透液缺陷截留能力。

渗透液渗入表面开口缺陷受下列因素限制(注:

不作详细讨论):

(a)缺陷的形状,例如表面开口缺陷的开口尺寸;

(b)渗入表面开口缺陷的渗透液的表面张力;

(c)渗透液与受检材料表面的接触角。

(d)阻止渗透液渗入及渗出表面开口缺陷的固体污染物(例如铁锈、涂层、燃烧积碳等障碍物);

(e)阻止渗透液渗入及渗出表面开口缺陷的液体污染物(例如油脂、乳化剂、积水等障碍物);

(f)受检工件表面及裂纹内壁的粗糙度;

(g)受检工件及渗透液的温度(它将影响渗透液的表面张力及粘度);

(h)渗透检测过程中的大气压等。

渗透检测时,不论有或没有显像剂,只要渗入的渗透液还有一些被截留在缺陷内,则将受检部位置于发光强度合适的光源下检查,渗入表面开口缺陷内的渗透液就会有所显示。

目前,渗透检测技术人员针对各种受检工件及受检缺陷,都编制有渗透检测工艺规程或工艺卡,规定了渗透检测方法(荧光渗透检测法或着色渗透检测法)、渗透检测工艺(包括表面准备与预清洗、渗透、去除、干燥、显像、检验、后处理)及渗透检测材料等,只要持证渗透检测人员正确操作,缺陷截留是有保证的。

在缺陷极限尺寸范围之内(见本文后述),渗透液渗入表面开口缺陷的毛细作用力随表面开口缺陷尺寸的减少而增大。

如同润湿液体在毛细管中上升高度的计算公式

(1)所示(即表面开口缺陷尺寸越小,毛细管内径越小,毛细作用力越大,渗透液在毛细管中上升的高度越高):

(1)

式中:

α-液体表面张力系数,单位:

N/m;

θ-接触角,单位:

0;

r-毛细管内壁半径,单位:

m;

ρ-液体的密度,单位:

Kg/m3;g-重力加速度,单位:

m/S2;H-液体在毛细管中的上升高度,单位:

m。

图1(a)表示不润湿液体,接触角超过900,其表面张力之大,能使液滴收缩成小球。

以致与固体表面接触时,接触面积很小;在图示情况,接触角很大(接近1700),液体不会展开。

图1(b)中,接触角比较小,表示比较强的润湿能力和铺展能力。

绝大多数渗透液,它们的接触角非常接近00。

渗透检测剂(包括渗透液、去除剂、乳化剂、显像剂等)必须润湿被检表面,接触角通常小于100。

(a)不润湿,液滴接触角大:

相关长度如下

 

图1理想光洁表面上的液滴示意图

 

(b)润湿较好,液滴接触角小

 

渗透液的表面张力越大,接触角越大,渗透液渗入表面开口缺陷的渗透能力越低。

如同渗透液的静态渗透参量公式

(2)所示(注:

SPP值越大,渗透液的渗透能力越强):

(2)

式中:

SPP-渗透液的静态渗透参量;

α-渗透液的表面张力系数;

θ-渗透液的接触角。

渗透液的粘度越大,渗透液渗入表面开口缺陷的渗透速度越慢。

如同渗透液的动态渗透参量公式(3)所示(注:

KPP值越小,渗透液的渗透速度越慢):

(3)

式中:

KPP-渗透液的动态渗透参量;

α-渗透液的表面张力系数;

θ-渗透液的接触角;

η-渗透液的粘度。

2.渗透液润湿受检表面及在受检表面铺展的必要条件

润湿是受检表面吸附的气体为渗透液液体所取代的现象。

即发生润湿时,固-气界面消失,形成新的固-液界面。

在这种过程中,能量(自由能)必发生变化,自由能变量的大小可作为润湿作用的尺度。

固-气界面消失,新的固-液界面产生有多种方式,所以润湿的类型也相应地有数种。

一般分为三种:

铺展润湿、浸入润湿、粘附润湿。

见图2所示。

 

图2润湿的三种类型示意图

(a)铺展润湿:

例如水、酒精等在玻璃表面上的铺展即为铺展润湿,简称铺展。

渗透液在受检表面的润湿必须是铺展润湿。

液体在固体表面上铺展,它的铺展系数SSL由公式(4)所确定,并且系数必须为正(见注1、注2)。

(4)

式中:

SSL-液体在固体表面上的铺展系数(铺展系数亦称铺展功Ws);

Ws-铺展功;

γL-液/气界面的表面能,即液体的表面张力;

γSL-固/液界面的表面能,即固/液界面的界面张力;

γSG-固/气界面的表面能,即固体的表面张力。

上述每个参数在国际单位制中的单位是N/m(在cm-g-s单位制中的单位是达因/厘米)。

液体在固体表面上的铺展的一个必要、但又不充分的条件是固/气界面的表面能γSG要大于固/液界面的表面能γSL,其不等式表示如下:

铺展的必要、但又不充分的条件:

(5)

在这个条件下,液体在固体表面上可能铺展,它比相对气体界面的移动更占优势。

每单位面积所释放的能量差(γSG-γSL)用来作必要的功,以维持液体在固体表面上运动。

铺展功Ws的物理意义从图中可以清楚地看出:

从固体表面上铺展的液体膜,在逆过程中减少单位面积所需的能量。

经过这种过程,固体产生一平方厘米的新表面,同时消失一平方厘米液体表面和固-液表面,所以从公式(4)由表面张力和界面张力立即算出Ws。

在发生润湿过程中,释放出来的能量与Ws相等。

Ws≥0,θ=00时,发生铺展润湿。

(b)浸入润湿:

例如将布、纸浸于水中,水即附着于其表面和渗入其中,这种过程称为浸入润湿,简

称浸湿。

此时能量变化为:

(6)

式中:

WI-浸湿功;

γSG、γSL-同公式(4)。

WI的物理意义是,液体在润湿布、纸的纤维毛细管的逆过程中,露出单位面积固体表面所需的能量。

当WI大于等于零时发生浸入润湿。

(c)粘附润湿:

例如在玻璃表面上滴一滴水银,两者形成一定的接触面,这种过程称为粘附润湿,简

称粘湿。

此时能量变化用下式表达:

(7)

式中:

WA-粘湿功;

γSG、γSL、γL-同公式(4)。

WA的物理意义是:

将液体和固体接触部分分离开1cm2,形成1cm2新液体表面和1cm2新固体表面所需的能量,WA大于等于零时发生粘湿润湿。

在计算上述三种润湿能时,需要知道γSG-固体的表面张力,γSL-固/液界面的界面张力。

目前,直接测量γSG、γSL有一定困难。

所以必须从公式中消去。

消去的方法如下:

当液滴落在固体表面时,γSG、γSL、γL和θ之间的关系如下公式(8)所示:

(8)

公式(8)称为杨氏(young)公式。

利用杨氏公式可以将公式(4)、(6)、(7)改写成如下形式(注:

):

(9)

由上式可以看出,发生润湿时,三种类型的润湿的能量变化是不同的,所以自发条件也不相同。

润湿时的能量变化Ws、WI和WA必须为正值。

铺展润湿:

Ws≥0,即θ=00;

浸入润湿:

WI≥0,即θ≤900;

粘附润湿:

WA≥0,即θ≤1800。

渗透液渗入受检工件表面开口缺陷中,前提是渗透液在受检工件表面的润湿类型必须是铺展润湿。

否则,渗透液就无法渗入受检工件表面开口缺陷中,截留就无从谈起。

3.渗透液渗入表面裂纹尖端的有关条件

图3描述渗透过程中液体接近表面裂纹尖端时的状态。

它勾画出固体和液体间、液体和气体间以及固体和气体间的交界区域。

图3(a)略图是一个平面视图(朝下看检测面裂纹表面)。

图3(b)是正视图(从裂纹长度的侧面看)。

渗透液及其接触的气体(裂纹尖端中的空气)以及裂纹内壁的固体构成三重界面,它是重要的临界区域。

在表面能条件允许下,渗透液只能沿边界前进,但不能渗入狭窄裂纹或裂纹尖端区域。

裂纹内之固体、气体、液体三重界面处,由于力的平衡,其能量平衡由下列公式所确定(见注3):

(10)

公式(10)是杨氏(young)公式的另一种表现形式,COSθ项是图1中表示的接触角的余弦;其它符号意义同公式(4)。

图3渗透液在裂纹内附着形成过程示意图

当渗透朝裂纹尖端前进(右边)时,渗透液表面膜截留裂纹中的气体

(a)顶视图;(b)正视图;(c)裂纹开口的切面图

 

以下分析是建立在这样的基础之上,它假定裂纹范围内固体、液体和气体物质的温度是相同的、均匀的、而且是不变的。

渗透液朝裂纹尖端前进过程中,渗透液趋向于填满裂纹容积。

由于裂纹中原有空气和气体不能透过受检试件上渗透液的表面膜排出,这些气体被推进的渗透液界面挤入接近裂纹尖端小区域。

只要毛细作用力(表面张力)超过裂纹尖端附近附着的气体的压力,渗透液就不断前进。

当气体压力增大到足以抗衡图3三重界面的全部毛细作用力或表面润湿力,就达到平衡,进一步的渗透就停止。

三重界面上液体的最后位置Y,可通过能量对表面元素ds的变化并且取零值来确定,ds由无限小变化dy构成,在三重表面上:

(11)

式中:

S-裂纹内液-气-固界面的周界面积(沿裂纹内壁);

P-气体被挤入裂纹尖端的最后压力;

P0-气体的初始压力(通常为大气压);

X-图2中X方向上尖端界边的宽度;

Y-三重界面沿裂纹长度运动的位置;

ds/dy-三重界面沿y向运动表面积变化率;

γSG-固/气界面的表面能;

γSL-固/液界面的表面能。

4.渗透液渗入的最小裂纹尺寸的估计

以下的推导假定为裂纹内壁为完全光滑。

内壁出现诸如边界裂纹这样不规则性会改变渗透液-固体的界面的几何形状。

这可能是表面裂纹比理论预测要窄得多,而仍能渗入渗透液的原因。

裂纹或表面开口缝隙内,渗透液渗入前的初始气压是通常的大气压,裂纹(被检工件上渗透液的连续表面膜下面吸附气体的)中的最后气压是由液体渗入裂纹的程度和渗透液表面可及范围所确定。

于是,气体压力的变化(高于大气压)等于在图2的三重界面的最后位置处的毛细作用的压强Pc,它表示如下:

裂纹中毛细作用的压强:

(12)

将公式(10)及公式(11)代入公式(12)得到熟悉的平衡关系:

(13)

公式(13)可解出临界宽度Xc,它表示渗透液可以渗入的最窄的表面裂纹,如公式(16)所示。

临界裂纹宽度Xc:

(14)

在公式(16)中,微分率ds/dy可取常数K,它依赖于渗透液渗入的裂纹轮廓。

通过简化,该公式中渗透液渗入的最小孔隙缺陷所限定的裂纹尖端尺寸范围或直径,由公式(15)的形式求得:

缺陷尺寸范围公式:

(15)

式中:

dc-缺陷缺陷尺寸范围;

K=ds/dy-微分率ds/dy取决于渗透液渗入的裂纹轮廓,可取常数K;

rL-渗透液的表面张力;

θ-渗透液的接触角;

PC―裂纹中毛细作用的压强。

公式(15)中,缺陷缺陷尺度dc与毛细管作用的压强PC成反比,而与渗透液的表面张力rL和接触角余弦的乘积成正比。

在公式(15)中,使用的单位是:

裂纹尺寸为米,毛细管作用的压强为N/m2,表面张力为N/m,求得的dc典型值是1μm的数量级。

若θ≈00,cosθ≈1,则

5.缺陷几何形状对渗透液渗入的影响

在公式(15)中的常数K依赖于裂纹或表面开口缝隙的形状和轮廓。

当渗透液的渗透朝着充满空气的裂纹或缺陷尖端推进时,形状常数的值依赖于微分率ds/dy,它表示残余的固/气界面缩小的程度。

对于球形孔隙K等于π=3.1416…,这个因子周界的围长或直径有关。

当表面上的缺陷几何形状从窄缝到球形孔变化时,形状常数K的取值范围从2~3.14。

渗透液的表面张力越小,可渗透的裂纹也越小。

这样,绝大多数的渗透液可用于检验大约1μm左右的宽的裂纹。

为达到最大灵敏度,许多渗透检测材料加入表面活性剂,来减少表面张力,提高灵敏度,使更细裂纹仍然能被检出。

在绝大多数情况下,渗透液的接触角接近00,它的余弦基本上等于1。

这个因子的变化不会在其大小的同一数量级上影响算出的临界裂纹尺度dc。

毛细管作用压强PC不会超过大气压的两倍,也不会显著地改变算出的临界裂纹尺寸范围。

举例:

某渗透检测系统,渗透液的表面张力rL=0.1N/m,渗透液的接触角θ=00,

毛细管压强PC=105N/m2(大约相当于大气压),由公式(17)算出的渗透液渗透极限的球形孔隙直径(K=3)为3μm。

6.渗透液缺陷截留的效率

渗透检测过程时,在表面裂纹(或其它表面开口缺陷)中形成截留。

截留的渗透液必须有鲜明的荧光亮度(或鲜艳的红色颜色),在目视检验中观察到。

在理想过程中,用乳化剂或清洗去除剂去除受检工件表面多余渗透液时,虽然由于扩散和急剧挥发,而渗透液缺陷截留仍然会没有损失地留在适当位置。

如果截留的渗透液的荧光亮度的鲜明程度(或红色颜色的鲜艳程度)不被冲淡,则缺陷截留有100%的效率。

由于这种理想条件不可能存在,缺陷截留效率总是小于100%。

如果在去除受检工件表面多余渗透液中,进入表面裂纹中的渗透液完全被清除,则渗透检测过程的缺陷截留效率就为零,渗透检测失败。

由于这个原因,就需要研究各种渗透检测工艺过程中,表面裂纹(或其它表面开口缺陷)对渗透液的截留行为。

在乳化和清洗过程中,截留的渗透液被去除的趋势取决于渗透液的溶解及清洗去除特性。

图4为使用油质荧光渗透液进行裂纹检测的横截面图。

该图为乳化和清洗期间,对应于一定量的乳化剂和清洗水的扩散的截留示意图。

在渗透液截留中,至少可辨别出五种的扩散范围:

(a)进入裂纹而接近表面的可洗范围;

(b)在裂纹中延伸较深的可溶范围;

(c)在裂纹中最深的不可溶范围;

(d)水扩散范围;

(e)乳化扩散范围。

图4缺陷截留渗透液所呈现的扩散区

注:

后乳化渗透检测过程中,当渗透液、乳化剂和水依次施加在受检工件表面时,可看到裂纹截留中的若干主要扩散区

 

渗透液向裂纹底部渗入的最大深度如同前面讨论中所阐述的那些因素所限制。

上面所列的所有范围对渗透过程的缺陷截流效率可能是至关重要的。

7.显像-截留的渗透液的反向渗出及吸出

图5描述了在显像和检验过程中看到的渗透液缺陷截留效应。

图5(a)表明在去除受检表面多余渗透液之后,表面开口裂纹内如何保留残余截留渗透液的。

这种残余的截留渗透液的有效薄膜厚度用T1表示。

在某些特殊的渗透检测系统(例如自显像渗透检测系统)中,由于润湿铺展,截留的渗透液会反向渗出到工件表面,如图5(b)所示。

在截留渗透液反向渗出过程中,渗透液薄膜会变薄,如T2所示。

该图指出检测结果的自显像机理。

于是,在一定条件下,不用显像剂可检查到缺陷截留物。

但是,在其它条件下,溢出的渗透液薄膜可能变薄到低于荧光渗透检测(或着色渗透检测)缺陷迹痕显示的阀值。

在这种情况下,渗透液的缺陷迹痕显示就不被渗透检测人员观察到。

 

图5显像和检验中截留示意图

常用粉末显像剂,其作用是吸出附着在裂纹内的截留渗透液,并将其固定在粉末上,如图5(c)所示。

它起到聚集溢出的渗透液并形成有效薄膜的作用,薄膜用T3表示,以此增强了荧光渗透检测(或着色渗透检测)缺陷迹痕显示效果。

最后,浓度较稀且扩散开的其它的显像剂,一面稀释溢出的渗透液薄膜,一面铺展其薄膜厚度,在图5(d)中厚度用

T4表示。

它有助于提高缺陷迹痕显示的可见度。

8.截留效率转化为渗透检测灵敏度的渗透液因素

截留效率越高,渗透检测灵敏度是否一定就越高?

在截留效率转化为渗透检测灵敏度的诸多相关影响因素中,渗透液是非常重要的因素。

不论使用荧光渗透液来进行渗透检测,还是使用着色渗透液来进行渗透检测,通过分析知,荧光渗透液至少有三种因素与截留相关。

着色渗透液也一样,只是着色渗透液的检测灵敏度比荧光渗透液低。

截留对荧光渗透液的要求包括如下:

(注:

着色渗透液的要求也同样。

(a)荧光渗透液的发光强度必须超过可见的荧光亮度指示阀值,以致在渗透检测中,出现截留时,荧光渗透液立即产生迅速可见或可测定的荧光亮度。

(b).荧光渗透液必须有荧光亮度反应(即在黑光照射下能发出固有亮度),以提供充分明亮的检验征状。

由于所有可供渗透检测使用的荧光渗透液,均具有相当高的固有亮度,而且互相相差不会超过几个百分点。

所以,一般情况下,固有亮度特征不是最重要的。

在任何情况下,如果需要精确的数值结果,亮度测量必须作适当的校正。

(c).荧光渗透液必须能够避免或减少乳化剂、有机溶剂、洗涤水等清洗去除剂对裂纹中截留的渗透液的影响。

要考虑两种情况:

(i)被截留的荧光渗透液必须避免易于从细密而深的裂纹里被清除;

(ii)被截留的荧光渗透液必须恰到好处地避免易于从浅而宽的裂纹里被清除。

结束语

把握好渗透检测全过程,从铺展润湿受检工件开始,渗透液进入表面开口缺陷,进入裂纹尖端,清洗去除,直到显像检验,以及渗透液的发光强度等诸多因数,使渗透液缺陷截留效率较高,可以有效提高渗透检测灵敏度。

---------------------------------------

注1:

如果裂纹内表面或缝隙内表面绝对干净,受检工件及渗透液是清洁的,公式(4)的初始铺展系数是适用的。

但是很多液体中的杂质通常使渗透液的表面张力和接触角增大,即降低渗透速率和渗透程度。

对于水洗型渗透检测系统,安蒂诺夫准则(

中WAB=0)直接适用,并转化为公式(16):

安蒂诺夫准则:

(16)

公式中,γAB是指液体A和液体B界面的表面张力(或表面能),γA表示液体A的表面张力,γB表示液体B的表面张力。

单个液体内部表面张力影响混合后液体的表面张力。

任何第二种液体掺入渗透液,将改变渗透液的表面张力。

由于水的表面张力比其它油基渗透液大得多,渗透液掺水后,表面张力增加,渗透能力降低,将测灵敏度降低。

在后乳化渗透检测系统中,渗透液被掺入乳化剂,也会产生上述结果。

渗透液被加入合适的表面活性剂后,能降低渗透液的表面张力,增强渗透液的渗透能力,提高渗透检测灵敏度。

注2:

安蒂诺夫准则(Antinoff’s):

(17)

安蒂诺夫准则指出,两种不同液体界面处的粘附功WAB,是抵抗液体在界面处的吸引力为分割液面所作的功,即粘附功WAB等于各液体表面张力之和(γA+γB)减去两液体的界面张力FAB。

注3:

公式(10)中,下标s(对于固体)是指清洁的母材金属基底的表面能或表面张力。

但是,诸如氧化物、碳化物或氮化物等这类覆盖层(它们往往在热处理、焊接或金属和合金的腐蚀过程中形成),它们有比母材金属基底更高的表面能(室温)。

如果裂纹有氧化物覆盖,渗透液的渗透便是在金属基底生成的氧化膜上进行,而不是在清洁的金属基底上进行。

用下标o表示金属氧化物(或其它生成物),则能量平衡公式(10)变成公式(18):

(18)

由于氧化物表面能较高,氧化物-液体界面的能量

和氧化物-气体界面的能量

,它们都大于清洁的母材金属系统的对应值。

对于同样的渗透液,公式(10)与公式(18)相比较表明,氧化物上渗透液的接触角小于母材金属上渗透液的接触角,如下式表示:

(19)

公式(19)意味着:

若不是进入裂纹缝隙的通道实际上被氧化物膜等物堵塞,裂纹缝隙内表面上生成的氧化物膜或其它生成物膜,能够提高渗透液渗透的驱动力。

 

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