常减压精馏塔的性能测定与优化设计.docx

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常减压精馏塔的性能测定与优化设计

常减压精馏塔的性能测定与优化设计

摘要

精馏之所以是液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流作用。

回流包括塔顶浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。

汽液回流形成了逆流相接的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。

塔顶回入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

因此，以节能降耗、中间换热节能、充分利用过程能量、产品质量等方面来对精馏过程的整体优化和精馏塔的具体优化，来达到精馏塔的性能和产品质量。

精馏过程的实质是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相从而实现液体混合物的分离，因此，精馏塔操作弹性的好坏直接关系到石油化工企业的经济效益。

关键词：

精馏；常减压精馏；性能测定；节能；优化设计；

Abstract

Thereasonisthedistillationofliquidmixturestobemorecompleteseparation,thekeyisbackrole.Returntotopoftower,includingtheconcentrationofvolatilecomponentliquidandbottomhighconcentrationofvolatilecomponentliquidandbottomhighconcentrationofvolatilecomponentsinthevaporbetweenthetworeturntothetower.Backtoformacounter-currentvapor-liquid-phasevapor-liquidtwo-phase,whichendsinthetowerweretobeverypuresingle-componentproducts.Topofthetowerbackintothetowerandthetowerofliquidvolumeratioofamountofproduct,knownasrefluxratio,whichisthedistillationoperationisanimportantcontrolparameter,whichchangetheseparationdistillationoperationandenergyconsumption.Therefore,energyconsumption,intermediateheatexchangerenergy,fulluseofprocessenergy,productqualityandotheraspectstotheoveralloptimizationofthedistillationprocessanddistillationofthespecificoptimizationofdistillationtoachievetheperformanceandproductquality.

Distillationprocessisessentiallyforcingthemixtureofgasandliquidtwo-phasebodyofthetowerforthereverseflow,theuseofthecomponentsinthemixturehavedifferentvolatility,incontactwitheachotherintheprocessoftransferoflightcomponentsintheliquidphaseintothegasphase,andtherestructuringofthegasphaseintotheliquidgraduallysub-liquidmixturesinordertoachievetheseparation,therefore,distillationoperationflexibilityisdirectlyrelatedtotheeconomicbenefitsofoilandchemicalcompanies.

Keywords:

Distillation;Atmosphericandvacuumdistillation;Performancemeasurements;Energysaving;Optimizationdesign;

目录

第四章影响负压精馏塔真空的因素及对策…………………………20

4因素及对策…………………………………………………………20

4.1影响负压精馏塔真空的因素………………………………………21

4.2影响负压精馏塔真空因素的对策…………………………………22

4.3改造效果……………………………………………………………23

4.4结论…………………………………………………………………23

第五章精馏过程节能研究……………………………………………..23

前言

精馏是分离液体混合物的一种重要化工单元操作。

同时对液体混合物进行多次部分汽化和对混合物的蒸汽进行多次部分冷凝，最终可以在气相中得到纯度较高的易挥发组分，在液相中得到纯度较高的难挥发组分。

不管何种操作方式，混合液中组分间挥发度差异是蒸馏分离的前提和依据.精馏过程是一个传质、传热过程，回馏液是精馏过程中气、液接触的基础。

精馏按操作是否连续分为：

连续精馏和间歇精馏.连续精馏的特点：

可以大规模生产；产品浓度质量可以保持相对稳定；能源利用率高；操作易于控制。

乙醇—水是一种重要的工业原料,广泛应用于化工、食品饮料工业、军工、日用化工和医药卫生等领域.将无水乙醇与汽油混合（俗称汽油醇）可作为内燃机的燃料,随着世界石油资源的减少,作为生物燃料的无水乙醇可能在今后的动力燃料中占一席之地.精馏是分离均相液体混合物的最有效方法之一.但是精馏的热力学效率很低,在化学工业中总能耗的40%用于分离过程,其中的95%是精馏过程消耗的,有必要开辟多种途径,采用节能工艺回收利用余热,降低能耗,实现精馏节能将会对化工生产和企业发展产生深远的影响。

第一章国内外精馏研究进展和发展趋势

（一）精馏方法

1.1恒沸精馏

在被分离的二元混合液中加入第3组分,该组分能与原溶液中的1个或者2个组分形成最低恒沸物,从而形成了“恒沸物-纯组分”的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从塔底排出,其中所添加的第3组分称为恒沸剂或夹带剂。

决定恒沸精馏可行性和经济性的关键是恒沸剂的选择,对恒沸剂的要求:

①与被分离组分之一（或之二）形成最低恒沸物,其沸点与另一从塔底排出的组分要有足够大的差别,一般要求大于10℃。

②希望能与料液中含量较少的那个组分形成恒沸物,而且夹带组分的量要尽可能高,这样夹带剂用量较少,能耗较低。

③新形成的恒沸物要易于分离,以回收其中的夹带剂。

如乙醇-水恒沸精馏中静置分层的办法。

④满足一般的工业要求,如热稳定、无毒、不腐蚀、来源容易、价格低廉等。

夹带剂量是影响恒沸精馏过程设计的重要参数,一些学者对此进行了研究。

H.W.Andersen等以甲苯为夹带剂的丙酮-庚烷恒沸物系为例研究了恒沸精馏中蒸汽量、夹带剂量、组分分离效果之间的关系,提出在一定范围内增加夹带剂量时蒸汽量的变化对分离效果没有影响。

Laroche等研究了以苯为夹带剂的乙醇-水分离过程,得到了改变夹带剂量时轻组分相对挥发度的变化规律。

朱旭容等研究了间歇恒沸过程中以苯为夹带剂分离异丙醇一水恒沸物系时夹带剂量对分离度的影响,指出了夹带剂量变化影响产品的组成。

1.2萃取精馏

萃取精馏是通过向精馏系统中加入适当的质量分离剂（MSA）来显著增大相对挥发度很小或者易形成共沸物的混合物组分之间的相对挥发度,使分离易于进行,从而获得产品的一种特殊精馏技术。

对于制药、废溶剂提取、精细化工等生产多为产量小、品种多的物料分离提纯,Berg于1985年提出将已经在化工上应用广泛的连续萃取精馏改为采用间歇方式操作。

间歇萃取精馏（BED）结合了间歇精馏与萃取

精馏的诸多优点,如:

设备简单,投资小;可用于同一塔分离多组分混合物成几个不同馏分;适用性强,所处理物料组成可频繁改动;通过选取适宜萃取剂,可应用于在化工、制药、精细化工等行业中普通精馏无法完成的共沸物系及相对挥发度极小的物系分离,且较恒沸精馏过程简单。

由于这些特点,这种操作方式一经提出,便得到广大学者的认同和广泛研究。

但是任何事物矛盾双方面是同时存在的。

萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度,使分离能够得以进行,另一方面带来的最大缺点是溶剂比大,从而导致生产能力提高遇到困难,而且过程能耗大。

为了解决这一弊端,对萃取精馏过程的研究一般是从“流”即萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和“场”即分离剂或溶剂的选择出发,对萃取精馏分离过程不断发展和完善。

一般来说,萃取精馏流程和塔板结构的改进是有限的,选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。

例如:

对于分离有机物和水的混合物（醇水二甲基甲酰胺与水等）来说,采用加盐萃取精馏是一种很好的方法。

因此,当前的研究热点是如何选择合适的萃取剂,选择溶剂的一般方法是先采用性质约束法（试验法、经验筛选法和活度系数法）划定分离混合物系所需溶剂的大致范围,对于一个被分离物系,通过这种方法往往可以得到多个适用的溶剂然后应用计算机优化方法（计算机辅助分子设计方法、人工神经网络方法）寻求最佳溶剂已成为研究的方向。

1.3反应（催化）精馏

1921年Bacchaus首先提出了反应精馏的概念,反应精馏（RD,reactivedistillation）是将化学反应与精馏分离结合在同一设备中进行的一种耦合过程。

20世纪70年代中期,EastmanKodak公司首先实现了酯化和萃取精馏相结合的均相反应精馏过程工业化,70年代后期扩展到非均相体系。

美国ChemicalResearch&Licensing公司于1978年起开发催化精馏技术,1981年建成了635kg/d的甲基叔丁基醚（MTBE）催化精馏装置。

由于世界对MTBE需求量不断增加,从而使该技术受到了广泛关注。

反应精馏对反应物和产物的挥发度的要求为:

①产物的挥发度比反应物的挥发度都大或都小;②反应物的挥发度介于产物的挥发度之间。

只有这样采用反应精馏才能收到良好的效果。

反应精馏技术与传统的反应和精馏技术相比,具有显著的优点:

①反应和精馏过程在一个设备内完成,投资少、操作费用低、节能;②反应和精馏同时进行,不仅改进了精馏性能,而且借助精馏的分离作用,提高了反应转化率和选择性;③通过即时移走反应产物,能克服可逆反应的化学平衡转化率的限制,或提高串联或平行反应的选择性;④温度易于控制,避免出现“热点”问题;⑤缩短反应时间,提高生产

能力。

反应精馏最早应用于甲基叔丁基醚（MTBE）和乙基叔丁基醚（ETBE）等合成工艺中,现已广泛应用于酯化、异构化、烷基化、叠合过程、烯烃选择性加氢、氧化脱氢、碳一化学和其他反应过程。

但是反应精馏过程的应用是有其局限性的,它只适用于化学反应和精馏过程可在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。

此外,在反应和精馏相互耦合过程中,还有许多的问题,如精细化工生产的间歇反应精馏非稳态特性、反应和精馏过程的最佳匹配、固体催化剂失活引起的操作困难、开发通用的反应精馏过程模拟软件和设计方法等方面,都有待进一步研究。

因此,当前对反应精馏的研究主要集中在催化剂的选择、催化剂的装填形式、反应精馏塔内的反应动力学、热力学和流体力学的研究、反应精馏的工艺优化以及如何找出反应精馏过程中的气液平衡关系,以指导工业化生产。

催化精馏过程中伴有化学反应的过程,由于分离和反应的强烈交互作用,使得该过程的理论模拟和工程设计变得繁杂,过程的影响因素很多,对其研究比传统的反应和精馏要困难得多。

虽然催化精馏技术很早就提出了,但到目前为止,仍未建立完整的

理论体系。

自20世纪80年代以来,国外在催化精馏技术的基础性研究、工艺开发和应用等方面已取得了显著的成果。

近10年来,国内学者对催化精馏技术进行了大量深入的研究,在反应精馏塔、催化剂、数学模型等方面取得了很大进展。

1.4抽提精馏

20世纪60年代中期德国KruppUhde发展了Morphlane的抽提精工艺,即从加氢煤焦油中回收高纯度苯发展而来。

由于煤焦油中芳烃含量很高,液-液抽提技术就不再适用,而极性溶剂却适用于此种情况。

在抽提精馏技术中,决定的因素是溶剂改变混合物中烃类蒸汽压的能力,这种作用是由溶剂分子的极性结构所引起的,并导致溶液中所有烃类的蒸汽压隆低,但程度不同。

抽提精馏的原理就是首先将沸点相近的馏分脱除,然后与极性溶剂混合,提高沸点差,增大非芳烃的挥发度,并除去共沸混合物。

1.5热泵精馏

传统的精馏设备能耗大,热力学效率很低。

对此,人们提出了许多节能措施。

大量的理论分析、实验研究以及工业应用表明,热泵精馏的节能效果十分显著。

热泵精馏是把精馏塔塔顶蒸汽加压升温,使其用作塔底再沸器的热源,回收塔顶蒸汽的冷凝潜热。

根据热泵所消耗的外界能量不同,热泵精馏可分为蒸汽压缩式和蒸汽喷射式2种类型。

塔顶气体直接压缩式热泵精馏应用十分广泛,如丙烯-丙烷的分离采用热泵精馏,其热力学效率可以从316%提高到811%,节能和经济效益非常显著。

热泵精馏确实是一种高效的节能技术,但需要注意的是,在选择精馏方案时,除应考虑能源费用外,还应考虑其设备投资费等因素,对其经济合理性进行综合评价,在实际中要进行优化设计工艺流程,程对提高精馏效率有着根本性的意义。

对于传统的传质设备如填料塔、板式塔等,由于在重力场的作用下,其相间传质速率不可避免地受到重力场的影响,因此,要想强化传质过程,缩小设备体积,就必须突破重力场的影响。

超重力传质技术就是在此背景下诞生的一种前沿技术,它利用强大的离心力场代替了重力场,从而实现了传质过程的强化。

从理论上讲,在超重力场中,精馏过程中的气液两相由于接触面积大且相界面又能快速更新,使得气液两相在较短的时间内能达到相平衡,从而达到降低理论塔板高度的目的。

因此,利用超重力环境下高度强化的传质过程和微观混合过程特性,可以将往往高达几十米高的精馏塔用不到2m的超重力机代替,这无疑将会大大降低生产成本并极大地提高其分离效率，以便获得节能效果和经济效益最佳的热泵精馏方案。

1.6精密精馏

精密精馏的基本工艺为多塔流程，精密精馏法可用于工业上混合二甲苯的分离。

精密精馏法的优点是技术工艺成熟,缺点是能耗高、设备复杂并且间、对二甲苯不能完全分离,国外正逐渐淘汰这种分离方法。

但在传统的精密精馏方法基础上,提出新的工艺方案,以节省能耗、降低设备费用,也是一种可行的研究,尤其节能是多塔工艺更应多加考虑改进的地方。

1.7超重力精馏

超重力精馏的实验流程如图1所示。

由再沸器出来的蒸汽从气体进口管进入旋转床外腔,在气体压力的作用下自外向内作强制性流动通过填料层,最后汇集于填料床的中心管,然后从气体出口进入冷凝器。

经冷凝器冷凝后,回流液体通过转子流量计计量,然后进入位于中央的一个液体分布器,经喷嘴喷入旋转填料内在离心力作用下自内向外通过填料甩出。

液体由旋转床的外壳收集,经液体出口流回再沸器循环进行。

图1　实验流程图

1—再沸器;2—填料;3—机壳;4—液体入口;5—取样口;6—温

度计;7—阀门;8—流量计;9—冷凝器;10—压力表;11—气体出

口;12—液体分布器;13—旋转填料床中心管;14—喷嘴;

15—RPB外腔;16—气体进口、液体出口;17—转轴;18—取样口

由于超重力技术具有以上这些无可比拟的优势,世界上许多化学公司和研究部门都在竞相对超重力技术进行开发研究并进行了一系列中试或工业性运行,以求替代传统的精馏分离操作。

其中最早的超重力精馏尝试是英国帝国化学公司（ICI）于1983年报道的工业规模的超重力机进行乙醇与异丙醇和苯与环己烷分离的实例,这套装置成功运转了数千小时,从而肯定了这一新技术的工程、工艺可行性。

其传质单元高度仅为1～3cm,较传统填料塔的1～2m下降了2个数量级,这也是超重力机问世的同时进行的首次试验;接下来该超重力技术又被应用于脱除被污染的地下水中的有机物,成功将水和有机物进行了快速分离。

从而证明了其对于以后精馏技术的研究有着不可估计的作用。

1.8膜精馏

膜精馏是将膜与精馏过程相结合的分离方法。

膜精馏就是用疏水性微孔膜将两种不同温度的溶液分开，较高温度侧溶液中易挥发的物质呈气态透过膜进入另一侧并冷凝的分离过程。

膜蒸馏与传统蒸馏相比，不需复杂的蒸馏系统，且能得到更纯净的馏出液；与一般的蒸发过程比，它的单位体积的蒸发面积大，与反渗透比较，它对设备的要求低且过程中溶液浓度变化的影响小。

另外，膜蒸馏过程能在常压和较低温度下操作，能利用工业余热、地热及太阳能等廉价能源，因而膜精馏被认为是一种节能高效的分离技术，为缓解能源的紧张提供了简单有效的技术方法。

    迄今，膜蒸馏技术已广泛应用于海水淡化、青霉素水溶液的浓缩、稀土氯化物溶液中回收盐酸、含水苯酚的回收以及维生素溶液的浓缩等方面。

1.9非常规条件下精馏

真空精馏，其是指精馏过程在真空下进行，常用语高沸点物质或热敏性物质的分离与提纯中。

近年来该技术在染料中间体的分离、脂肪酸分离以及天然产物的提取等方面得到应用。

分子精馏，目前国内分子精馏技术尚停留在消化吸收及试验研究阶段，其目前阶段技术难点是扩大分子蒸馏技术的应用领域，特别是针对难分离的天然药物产业领域的扩张。

但其在化学、塑料以及食品等行业的应用被认为其具有优质、高效、经济的优点。

常减压精馏，就是原油在常压下进行的蒸馏，所用的蒸馏设备叫做常压精馏塔，它具有以下工艺特点：

常压塔是一个复合塔原油通过常压蒸馏要切割成汽油、煤油、轻柴油、重柴油和重油等四、五种产品馏分。

按照一般的多元精馏办法，需要有n-1个精馏塔才能把原料分割成n个馏分。

而原油常压精馏塔却是在塔的侧部开若于侧线以得到如上所述的多个产品馏分，就像n个塔叠在一起一样，故称为复合塔。

（2）常压塔的原料和产品都是组成复杂的混合物原油经过常压蒸馏可得到沸点范围不同的馏分，如汽油、煤油、柴油等轻质馏分油和常压重油，这些产品仍然是复杂的混合物（其质量是靠一些质量标准来控制的。

如汽油馏程的干点不能高于205℃）。

35℃~150℃是石脑油（naphtha）或重整原料，130℃~250℃是煤油馏分，250℃~300℃是柴油馏分，300℃~350℃是重柴油馏分，可作催化裂化原料。

>350℃是常压重油。

压下进行蒸馏操减压蒸馏及其特点原油在常压蒸馏的条件下，只能够得到各种轻质馏分。

常压塔底产物即常压重油，是原油中比较重的部分，沸点一般高于350℃，而各种高沸点馏分，如裂化原料和润滑油馏分等都存在其中。

要想从重油中分出这些馏分，就需要把温度提到350℃以上，而在这一高温下，原油中的稳定组分和一部分烃类就会发生分解，降低了产品质量和收率。

为此，将常压重油在减压条件下蒸馏，蒸馏温度一般限制在420℃以下。

降低压力使油品的沸点相应下降，上述高沸点馏分就会在较低的温度下汽化，从而避免了高沸点馏分的分解。

减压塔是在压力低于100kPa的负作。

减压塔的抽真空设备常用的是蒸汽喷射器或机械真空泵。

蒸汽喷射器的结构简单，使用可靠而无需动力机械，水蒸汽来源充足、安全，因此，得到广泛应用。

而机械真空泵只在一些干式减压蒸馏塔和小炼油厂的减压塔中采用。

（二）精馏原理

精馏过程一般在精馏塔内进行，其精馏过程一般为原料液自塔的中部某适当位置进入塔内，在塔顶设有冷凝器来将塔顶蒸汽冷凝，形成的冷凝液部分作为回流液，其余作为馏出液而排出精馏塔。

该装置以进料口为分界岭，其上部为精馏段，该区域内上升蒸汽与回流液之间不停的通过逆流接触而进行着物质传递，实现易挥发组分的增浓，加料口下段为提馏段，塔底装有再沸器用来加热液体产生蒸汽，蒸汽在上升过程中与下降的液体进行逆流接触并进行物质传递，从而使不能挥发的组分富集于塔底，最终作为塔底产品排出。

第二章常减压精馏过程的性能研究

2实验流程及测试

2.1主要试剂及物理性质、用途

无水乙醇

物理性质:

分子式：

C2H6O分子质量：

46.07

沸点：

78℃熔点：

-114-81℃

物性描述：

无色透明；易燃易挥发的液体。

有酒的气味和刺激性辛辣味。

溶于水、甲醇、乙醚和氯仿。

能溶解许多有机化合物和若干无机化合物。

具有吸湿性。

能与水形成共沸混合物。

蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限4.3%-19.0%（体积）。

无水乙醇相对密度0.7893（20/4℃），熔点-117.3℃，沸点78.32℃，折射率1.3614，闪点（闭杯）14℃。

工业乙醇（含乙醇95%）折射率1.3651，表面张力（20℃）22.8mN/m，粘度（20℃）1.41mPa·s，蒸气压（20℃）5.732kPa，比热容（23℃）2.58J/（g·℃），闪点12.8℃，相对密度0.816，沸点78.15℃，凝固点-114℃，自燃点793℃。

用途：

乙醇是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方法，占乙醇总耗量的50%左右。

2.2实验装置

减压精馏装置的主体是减压精馏塔,塔身采用玻璃精馏柱,内径为32mm,塔高1200mm,内装Dixon33环金属丝网填料,填料高度约为1100mm,经计算,该塔进行无水乙醇与水分离的理论板数为25。

塔釜由加热套加热,塔身采用电加热带保温,真空系统采用2X8型旋片式真空泵。

冷凝系统采用蛇形冷凝器和直管冷凝器

二级冷却。

2.3实验分析方法

样品分析采用北京分析仪器厂SP2100型气相

色谱仪,色谱分析如表2所示。

第三章试验结果与讨论

3.1常压精馏实验结果及处理

影响生产的因素主要有原料的浓度、釜液的浓度、原料流量和回流比，如表1:

表1精馏乙醇-水混合物参数

正交试验也称正交设计，是研究与处理多因素（n≥3）试验问题的一种数学方法.该方法用正交表设计试验方案并对试验结果进行统计分析.正交表是根据组合理论按照一定规律构造的、排列整齐的、规格化的表格，是正交试验法的基本工具，用符号Ln（tm）表示，其中L是正交表的符号；n是表中的行数，即正交表可以安排试验的次数；t是表中的字码数，即最多可安排的因素个数，其中包含交互作用所占用的列数.本文用L9（34）正交表，是四因素、三水平、应做九次试验的正交表.正交表中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别代表位级1、2、3各三次试验的浓度之和，K代表极差，即Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中最大值与最小值之差，K越大，此因素是最主要的因素，正交试验的特点：

试验次数比全面实验法少；获得的信息比简单比较法多；试验点具有分散性、均衡性和可分析性。

表2正交实验

通过正交表表2可知，B2即釜液的K最大，为20，浓度（体积分数）最高是实验号为1的一组，所以生产结果的影响最大.实验号为1的一组里，釜液和原料液的浓度都比较低，回流比也比较大，但是浓度却最高，原因是塔板温度对生产结果也有影响，实验号为1的一组塔板温度比较底，为80℃（比乙醇的沸点78.3℃稍高），使产品中乙醇的浓度大；其它实验的塔板温度在82℃～83.5℃，产品中水