定量分析简明教程总结.docx
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定量分析简明教程总结
第一章
系统误差的性质：
由固定缘故造成的，有单向性特点，通过数理统计的方式不能除去。
系统误差的来源：
仪器、试剂、实验方式、实验操作
系统误差的解决方法：
针对仪器的要校准仪器；针对试剂的要做空白实验，因实验方式而带来系统误差的要改良实验方式或从头选定实验方式。
随机误差具有偶然性，随机性，也是必然存在的，随机误差只能通过多次平行实验来减小随机误差
在没有系统误差的情形下，无穷次平行测定结果的平均值等于真值。
在没有系统误差的情形下，无穷次平行测定结果的随机误差遵循正态散布规律，有限次的采纳
来处置。
为了查验两组数据之间的周密度是不是有显著性不同，用F查验
为了查验平均值和真值或标准值之间是不是显著性不同，用t查验。
为了考察两组数据之间显著性不同，先用F查验，后用t查验。
F查验不合格就不用t查验，只有F查验合格了才能够进行t查验。
处置数据要注意四舍六入五成双
计算平均值时要注意可疑值的取舍，取舍有两种方式，Q值查验法和4d法。
会计算标准误差和置信区间。
第二章酸碱滴定法
要会计算溶液酸碱度，针对具体情形选用不同的公式；一元酸、二元酸、一元碱、二元碱、两性物质等
要会写质子平稳方程，这是计算pH值的基础。
要会运用平稳常数，在分析化学中，几乎所有的问题都能够用平稳常数来解决，散布系数是由平稳平常推导而来的，更为方便一些。
会计算滴定曲线化学计量点前、后及化学计量点时溶液的pH值。
第一要会判定化学计量点前、后及化学计量点时溶液的性质，然后采取相应的公式计算。
而且要了解pH的转变方向。
酸碱指示剂的变色原理，变色点及变色范围公式要记牢：
要明白其全然依据仍然是平稳常数
不只酸碱指示剂其它类型的指示剂的变色点、变色范围也是都有其相应公式的，例如：
氧化还原反映的氧化还反映类型指示剂、配位滴定的金属指示剂的变色点及变色范围，要依照对照模式来学习其它类型的指示剂的变色点及变色原理，若是都弄明白就OK了
在这章中关于计算确实是要会计算酸碱度还有一个重要的应用混合碱滴定，求其两种成份。
在整个分析化学中重要的是滴定误差的分析，要会判定是正误差仍是负误差，正误差确实是过量了，负误差确实是不足量。
指示剂的选择，要考虑滴定突跃，因为指示剂变色范围要在滴定突跃范围之内，而且要考虑好滴定曲线的转变趋势及指示剂的颜色如何转变，最后判定大致在哪个具体的点变色，若是低于计量点那么是负误差，高于计量点那么正误差。
必需会判定。
阻碍滴定突跃的因素：
酸碱、沉淀、配位、氧化还原
第三章沉淀滴定法
重点把握指示剂的变色原理及以莫尔法沉淀滴按时要注意的几点。
介质酸度操纵在中性或弱碱性的缘故，和沉淀吸附的现象、还有在滴定进程中指示剂用多了或用少了会产生什么样的误差、溶液是酸性或是碱性会产生什么样的后果造成什么样的误差。
第四章配位滴定法
了解EDTA的结构及具体化学名称
了解经常使用的配位剂
必需明白EDTA水溶液是六元酸有六级解离平稳常数
随着溶液pH值的转变，各类型体的浓度发生转变，关于计算各类型体的浓度方式我是讲过的，固然没有出求最后的结果，只是只是运用平稳常数，还有各项型体的平稳浓度的加和等于原始浓度和质子平稳方程等多角度列方程式。
要明白得标准平稳常数表达式
和条件平稳常数
表达式的具体写方式，和二者之间的关系，要会推导二者之间的关系。
固然，这对副反映系数要有深刻的明白得，什么是副反映系数，这是一个概念式。
配位滴定法中滴定突跃和什么因素有关系？
若是能实现配位滴定，有什么条件？
滴定曲线的绘制进程当中，化学计量点前后和计量点时各类情形下pM的计算方式
配位滴定中要利用金属指示剂，金属指示剂的变色原理及变色范围（书没有讲）可是变色范围怎么求？
（同酸碱）
金属指示剂也是一种多元的弱酸或弱碱，自身也受pH值的阻碍而发生颜色改变，因此要注意它在什么pH值利用范围内利用，本色才能与金属配合物（指示剂作为配位剂）的颜色才有所区别。
要考虑滴定误差的问题，指示剂多了少了？
要用多少适合。
最低酸度和最高酸度的计算
第五章氧化还原滴定法
对称式氧化还原反映的能斯特方程
标准电极电势和条件电极电势。
条件电势的优势，可是缺数据，应用较少。
在氧化还原滴定中，要考查的是溶液中每组电对的电极电势的转变规律或趋势，在溶液体系中两组电对，包括指示剂的氧化态和还原态那确实是三组了。
阻碍电对中氧化态和还原态浓度的任何因素都会改变这组电对的电极电势。
会计算氧化还原反映进程的滴定曲线，化学计量点前后和化学计量点时采纳哪组电对计算较为适合才能表达溶液体系的电极电势的转变情形。
化学计量点时，对对称式氧化还原反映来讲，溶液电极电势如何计算？
溶液中两组电对的条件电极电势或标准电极电势之间和条件平稳常数、标准平稳常数的关系？
平稳常数表达是反映进行程度，反映程度如何表达？
氧化还原指示剂的变色点及变色范围公式：
氧化还原反映指示剂的选择原那么是指示剂的变色范围要在滴定突跃范围之内，其实所有指示剂的选择原那么都是那个。
在氧化还原反映溶液中的电极电势的转变趋势是从小到大的，和其它滴定类型的转变趋势是有所区别。
若是指示剂的变色点要低于化学计量点电势或在％下方，那么滴定误差是负的或说反映不完全。
例如重铬酸钾滴定铁二价离子的进程中，二苯胺磺酸钠的变色点就低，至反映不完全，因此为让反映充分完全进行，要扩大突跃范围，实现的操作手腕是加入磷酸或氟离子，对生成铁三价进行配位，降低铁那组电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，而且还排除铁三价离子的颜色干扰。
在氧化还反映中滴定突跃与什么因素有关系？
在氧化还原反映中，要注意酸的利用，要用硫酸，要注意用量，因为酸度会阻碍反映方向，或酸度过大过小对其中的某些物质会产生其它的阻碍因素。
氧化还原滴定中要注意的问题很多
对高锰酸钾来讲，采纳草酸钠标定高锰酸钾溶液的进程中，需要注意的问题，三“度”，酸度、温度、滴定速度。
对碘量法来讲：
操纵必然的酸度，避免其它副反映发生，酸度要操纵在中性或弱碱性条件下。
不要猛烈摇动等，要快速滴定，避免I2挥发，空气中的氧也能把I-氧化成I2，因此要在阴暗的地址进行，而且要用碘量瓶。
加指示剂的机会要等碘单质的量很少时，溶液颜色呈淡黄色时再加入。
对重铬酸钾来讲：
加磷酸
总之要排除干扰不能有其它的氧化还原反映参与进来，而且反映程度要完全，指示剂要适合。
滴定误差分析是正误差仍是负误差
滴定突跃的阻碍因素
化学计量点前后及计量点时pH（M）值的计算
每种滴定类型能被准确滴定的条件是什么
每种典型的滴定类型需要特殊注意的事项，比如：
碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、莫尔法、佛尔哈德法等等都有需要注意的事项
各类指示剂的变色点及变色范围等等。
分析化学实验技术考核
时刻安排2020年6月20日全天礼拜日
任课教师
专业
时间
提前10分钟来
生物技术动/
～
或来
生物技术植/
～
农学/
～
园艺/
～
动科1/
～
动科2/
～
动科3（实验动物）
～
食质
～
食科
～
植保
～
农资
～
动医1
～
动医2
～
动医3
～
考核老师：
、
白燕
卢可
王虹苏
邹连春
马成有
刘彦
张大伟
江东
邹楠
选择题
一、选择题
■强碱滴定相同浓度的多种弱一元酸，
较小的弱一元酸会有什么情形，（C）
较大的弱一元酸会有什么情形？
（B、E）
A消耗NaOH多；B突跃范围大；C突跃范围小；D指示剂变色不灵敏；E计量点pH较低；
■在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各转变10倍，引发的突跃范围的转变是（B）P55页
A增加1个pH；B增加2个pH；C2个pH；D减小2个pH
■·L-1Na2CO3（Kb1=×10-4;Kb2=×10-8）溶液的pH值（A）
A；B；C；D
■某一元弱酸能被准确滴定的条件是（A）P59页
A
；B
；C
；D
■共轭酸碱对Ka的Kb的关系（C）
AKa+Kb=Kw；BKa/Kb=Kw；CKb=Kw/Ka；DKb=Kw.Ka
■酸碱滴定当选择指示剂时可不考虑的因素是（D）
ApH突跃范围；B指示剂的变色范围；C滴定方向；D指示剂的结构
■指示剂的变色范围（A）
A越窄滴定越准确；B越宽滴定越准确；C越窄变色灵敏；D越宽变色灵敏。
■以NaOH溶液滴定HCl溶液，用甲基橙作指示剂引发的指示剂误差为（B）；
A正误差；B负误差；C零误差；D不确信。
■同酸碱指示剂一样，随pH的转变能发生颜色改变的指示剂有（A）
A金属指示剂；B沉淀指示剂；C氧化还原指示剂；D皆能够。
■多次平行实验的目的是（B）
A幸免随机误差；B减小随机误差；C查验系统误差；D修正系统误差。
■滴定分析要求相对误差±％，万分之一的分析天平绝对误差为±，那么一样至少称取试样质量为（B）
A；B；C；D
■定量分析工作中，要求测定结果的误差（D）
A愈小愈好；B等于0；C没有要求；D在许诺误差范围之内。
■不是随机误差的性质的有（A）
A单向性；B随机性；C单峰性；D对称性。
■pH=是几位有效数字（C）；
A一名；B两位；C三位；D不确信。
■产生系统误差的缘故要紧有（D）
A实验方式；B仪器及试剂；C实验操作；D以上皆有。
■滴定分析中，指示剂变色这一点称为（C）
A等当点；B化学计量点；C滴定终点；D皆能够。
■在酸性条件下，莫尔法测Cl-，其测定结果（A）
A偏高；B偏低；C正好；D无法确信。
■在沉淀滴定法中，由于沉淀的吸附所产生的误差属于（B）
A正误差；B负误差；C零误差；D不确信。
■以AgNO3标准溶液滴定NaCl时，K2CrO4多加了一些会产生（B）
A正误差；B负误差；C零误差；D不确信。
■指示剂的封锁现象是什么缘故造成的（B）
A
；B
置换不出；C
；
■间接碘量法加入淀粉指示剂的时刻是（C）
A滴定开始前；B滴定到中间；C滴定接近终点；D碘的颜色完全退去
■用Na2C2O4标定KMnO4，时，没必要太在意的事项有（D）
A温度；B滴定速度；C酸度；D高锰酸钾的质量。
■酸性介质中，用草酸钠标定高锰酸钾溶液，滴入高锰酸钾的速度为（A）
A开始几滴要慢，以后慢慢加速，最后缓慢；B快速进行；
C始终缓慢；D开始快，后来慢
■用
的K2Cr2O7滴定
硫酸亚铁溶液，其计量点电势为，此滴定最适合的指示剂为（C）
A邻二氮菲亚铁
；B二苯胺
；
C二苯胺磺酸钠
；D亚甲基蓝
■在HCl介质中，用FeCl3（
）滴定SnCl2（
）化学计量点电势为（C）
；；；.
■以Fe2+标准溶液滴定Ce4+溶液，
，用二苯胺磺酸钠做指示剂（
）作指示剂，现在所引发的误差为（B）。
（曲线不同）
A正误差；B负误差；C零误差；D不确信。
■试用2cm比色皿测量时T＝，假设用1cm比色皿，则T=（C）
；B；；D
■符合朗比定律的有色溶液，当浓度改变时（C）
A最大吸收波长改变，吸光度不变；B吸光度改变，透光率不变；C最大吸收波长不变，吸光度改变；D最大吸收波长、吸光度、透光率都改变
■某物质的摩尔吸光系数（ε）专门大，那么说明（C）
A该物质溶液的浓度专门大；B光通过该物质溶液时的光程长；C该物质对某波长的光吸收能力很强。
■铁矿石氧化铁的含量，其准确值为%，而某人进行了四次测定，数据为%、％、％、％，平均值％,为提高准确度，有必要进行（ABD）数
A空白实验；B对如实验；C多次平行实验；D仪器的校正。
■为了保证分析结果的准确度，在质量分析中利用万分之一分析天平称取试样，以下哪个试样的质量是合理的（A）
A；B；C；D150mg。
■用新方式测定标准样品，取得一组测定值，要判定新方式是不是靠得住，应该利用（D）
AQ查验；BG查验；CF查验；Dt查验。
■标定盐酸溶液可选用以下何种基准物质（C）
A碳酸氢钠；B硼酸钠；C硼砂；D草酸钠。
■以下物质为分析纯，何种可用直接法配制标准溶液（B）
A固体氢氧化钠；B固体溴酸钾；C液体盐酸；D固体重铬酸钾。
■以下哪一种论述中关于酸碱指示剂的性质错误的选项是（C）
A指未剂是有颜色的物质；B指示剂是弱酸和弱碱；C利用大量的指示剂是为了清楚地看到颜色转变；D在滴定中温度是一个重要因素
■某酸碱指示剂的常数为1×10-6,从理论上推算其pH转变范围是（C）
A5～6；B6～7；C5～7；D5～8
■·L-1HCl滴定·L-1NH3·H2O（
）酸碱指示剂的常数为1×10-6,从理论上推算其pH转变范围是（C）
A5～6；B6～7；C5～7；D5～8
■用氢氧化钠滴定磷酸磷酸的有三级解离平稳常数，计算第二计量点的pH值
■在酸性条件下，莫尔法测Cl-，其测定结果（B）
A偏低；B偏高；C正好；D无法确信
■佛尔哈德法测定氯离子时，溶液中忘记加硝基苯，在滴定进程中猛烈摇动，将使结果（B）
A偏低；B偏高；C无阻碍；D正负误差不行说
■以NH4Fe（SO4）2·12H2O为指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定Ag+时，应在以下哪个条件下进行（A）
A酸性（强，避免fe水解）；B弱酸性；C碱性；D弱碱性
■在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合物中，欲用EDTA法测定Ca2+、Mg2+，可用（AC）排除干扰。
A配合掩蔽法；B离子互换法；C操纵溶液酸度法；D溶剂萃取法
■以下有关配体酸效应表达正确的选项是（D）
A酸效应系数越大，配合物稳固性越大；B酸效应系数越小，配合物稳固性越小；CpH越高，酸效应系数越大；DpH越低，酸效应系数越大。
■DETA滴定法中所用金属离子指示剂，要求它与被测金属离子形成的配合物的
（B）
A大于
；B小于
；C等于
；D不行说
■溶液pH升高，EDTA的配位能力会（A）
A升高；B降低；C不变；D无法确信。
■当M+Y反映时，溶液中有另一配位剂L存在，假设
远大于1，那么（B）
AM与L没有副反映；BM与L的副反映严峻；CM与L的副反映较弱。
■若是
，假设用EDTA直接滴定M离子，那么绝对稳固常数
至少为（D）
；；；；
二填空题
■定量分析中（系统）误差阻碍测定结果的准确度，（随机）误差
阻碍测定结果的周密度。
■滴定分析对化学反映的要求是：
（化学计量关系明确）、（化学反
应速度要快）、（化学反映程度要大）、（要有适合的指示剂指示终点抵达）。
■质子恒等式成立的基础是把大量存在并参与质子转移的物质作
为（基准物质或零水准物质），其中（给出H+的物质）为酸，（得H+的物质）为碱，依照（质子得失相等）关系列出质子等恒式。
■EDTA配合物的条件稳固平稳常数
随溶液的酸度而改
变，酸度越低，
（越大），配合物越剧（稳固），滴定的pM突跃就（越大）。
■在氧化还原反映滴定中，两组电对的条件电极电势之差
>，才有明显的滴定突跃，当
>，才可用指示剂指示终点。
■已知某有色配合物在必然波长下用比色皿测按时其透光
度T=，假设在相同条件下改用比色皿测定，吸光度A为（），再用比色皿测定，T为（）。
■光吸收曲线的横坐标是（波长），纵坐标是（吸光度），标准曲线的横坐标是（浓度），纵坐标是（吸光度）。
■已知某有色配合物在必然波长下用比色皿测定其透光度T＝，假设在相同条件下改用比色皿测定，吸光度A（），而比色皿测定，T又为（）。
三简答题
一、写出NH4H2PO4溶液的PBE
二、如何测定KI中的I-？
佛尔哈德法测定I-时，什么缘故指示剂要等过量AgNO3标准溶液加入后才能加入？
（fe氧化碘离子）
3、阻碍配位滴定曲线突跃范围大小的要紧因素是什么？
4、用于氧化还原滴定的指示剂有哪三类？
选择氧化还原指示剂的原那么是什么？
重铬酸钾滴定二价铁离子时用二苯胺磺酸钠作指示剂，必需加入磷酸？
其要紧作用是什么？
五、采纳Na2C2O4标定KMnO4溶液，此实验需要注意什么问题，请简述？
六、推导配合物的绝对稳固平稳常数和条件稳固平稳常数之间的关系？
四、计算题
一、用沉淀法测定纯氯化钠中氯的含量，取得以下5次平行测定结果别离为％、%、％、%、%。
（1）是不是有可疑值要取舍。
（2）求平均值、相对平均误差、标准误差。
（3）95％置信度下平均值的置信区间。
（4）本法是不是靠得住，用t查验说明，氯原子量，钠原子量。
置信度
f
1
2
3
4
5
二、双指示剂法测定混合碱
3、今有纯NaCl在250mL容量瓶中溶解并稀释至刻度，摇匀后，吸取,加，滴定多余的AgNO3,，用去NH4SCN溶液，直接滴定AgNO3,溶液时，需要NH4SCN溶液,计算：
AgNO3,溶液的物质的量的浓度？
NH4SCN溶液的物质的量的浓度？
4、计算用mol·L-1的EDTA溶液滴定等浓度的Zn2+时溶液的最低pH值？
五、测定血液中的钙，取血夜试样，先沉淀为草酸钙，再以硫酸溶解后，用·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗毫升，计算每血液试样中含钙。
六、用·L-1NaOH滴定·L-1HCl，假设HCl溶液中还有NH4Cl，其浓度亦为·L-1。
计算化学计量点前后和化学计量点时的pH值。
7、有两对氧化还原电对
，
，
当
及
时，要使计量点时反映完全程度达％以上，该反映的平稳常数别离至少应为多少？
两电对的的标准电极电势之不同离至少应为多少？
八、甲酸和硫酸混合酸水溶液中，要测定各自的浓度，取此混合液体,用浓度为·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗;另取试液mL加入·L-1的KMnO4强碱性溶液mL充分反映后，调剂溶液至酸性，滤去MnO2用+标准溶液滴定至终点，消耗，要紧反映：
九、工业用水总硬度的测定滴定经常使用配位滴定法，取100ml水样于锥形瓶中，加氨水缓冲溶液（pH=10）及铬黑T指示剂，用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液，计算水样的总硬度，以CaOmg/L计，
M（CaO）=
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