浙江福立版气相色谱维修手册.docx

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浙江福立版气相色谱维修手册

福立仪器

气相色谱仪

维修手册

客服管理中心编写

浙江福立分析仪器有限公司

FULIFENXIYIQIYOUXIANGONGSI

第一章简介

气相色谱种类很多，性能也各有差别，主要包括两个系统：

气路系统、电路系统。

气路系统主要有净化器、稳压阀、稳流阀、压力表、气体进样系统、色谱柱、检测器等组成；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大电路、自动进样和收集装置、数据处理机、工作站数据采集卡等电子器件组成。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

第二章色谱仪器故障的定义

一个仪器系统发生了故障，就是指该仪器系统的一些性能偏离了仪器的出厂设计指标或是系统由于各种原因停止工作。

因为仪器系统的指标往往不止单独几项，经常是多项指标间有着密切的联系，要证明仪器系统的好坏，必须依据出厂指标或公认的技术指标与试验方法进行检验。

凡不能够按照仪器系统检验程序或检验方法进行到底或检验结果达不到设计要求的都可以称之为仪器系统发生了故障。

色谱仪器发生故障时需要进行检修或故障排除，检修人员要依照一定的程序对仪器进行一系列诊断测试。

该测试过程一直将延续到故障原因被发现。

发现故障原因后，采取正确的排除措施排除故障。

第三章故障分析方法

1、顺序推理法：

根据工作原理顺序推理、检查、寻找故障原因；

2、分段排除法：

遂个排除、缩小范围、检查、寻找故障原因；

3、经验推断法：

根据经验积累、检查、寻找故障原因；

4、比较检查法：

参照工作正常的仪器、检查、寻找故障原因；

5、综合法：

综合使用上述各种方法、检查、寻找故障原因；

第四章故障的种类

一、气路部分故障：

气体输入不正常。

气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题等等；

二、主机电路部分故障：

启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其它功能性故障等等；

三、检测器输出信号不正常：

无信号输出,输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对等等；

四、其它故障：

气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等等；

第五章故障的判别

一、基础：

检查寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法,掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；

二、输入与输出：

通常仪器的每个部分、部件，甚至零件都有它的输入输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是该部分所起的作用或功能；

三、举例：

例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电源，以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大板送到二次仪表的电信号；

判别FID放大器是否工作正常的方法：

A、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障

B、如果输入输出均正常,则放大器正常

C、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.

四、收集与积累：

积极收集，认真记录，不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

第六章注意事项

一、关于人体安全与环境保护

在维修仪器过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境，维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：

1、氢气泄漏造成爆炸，燃烧等安全事故；

2、电子捕获放射源造成人体伤害，环境污染事故；

3、易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故；

4、高电压、大电流造成触电事故；

5、高温造成的烫伤事故；

6、其它说明书上已有描述的相关注意事项；

上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压，大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低等等。

二、关于仪器的保护

在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大，应该注意的内容如下所述：

1、已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的；

2、热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断铼钨丝；

3、电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入、否则极易污染；

4、热导检测器和氮磷检测器的电流不能加的太大，否则可能烧断铼钨丝和铷珠，氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠；

5、火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射；

6、检修时在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好；

7、任何时候都要避免污染仪器的气路系统，进样及检测系统，色谱柱；

8、柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度；

9、其它说明书上已有描述的相关事项；

第七章故障分析表

一、综合性故障及检查修理

故障

故障判断

检查方法及修理

1、不出峰

（1）放大器电源断开

检查放大器，保险丝

（2）离子线断

检查离子线

（3）没有载气流过

检查载气流路，是否阻塞或气瓶中气源用完

（4）工作站接触不良

检查工作站接线

（5）工作站故障

看仪器说明书，排除工作站故障

（6）进样温度太低，样品没汽化

增加进样器温度

（7）微量注射器堵塞

更换注射器

（8）进样器硅橡胶漏

更换硅橡胶

（9）色谱柱连接松开

拧紧层析柱

（10）无火（FID）

点火

（11）FID极化电压没接或接触不良

接上极化电压，或排除极化电压连接不良现象

2、正常滞留时间而灵敏度下降

（1）衰减太高

降低衰减，增加高阻

（2）没足够样品量

增加样品量

（3）样品进样过程中的损耗

进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

（4）注射器漏或堵

更换注射器或通注射器

（5）载气漏特别是进样器漏

检漏

（6）氢气和空气流量选择不当（FID）

调正氢气和空气流量

（7）检测器没有高压（FID）

检查或装上高电压

（8）分流开的过大

调整分流比

3、拖尾峰

（1）进样温度太低

重新调整进样器温度

（2）进样管污染（样品或硅橡胶残留）

用溶剂清洗进样器管子

（3）柱箱温度太低

调整柱箱温度

（4）进样技术不熟练

提高进样技术，做到进针快、出针快

（5）色谱柱选择不当（样品与柱担体或固定液起反应）

重新选择适当色谱柱

（6）色谱柱被污染

老化色谱柱

（7）不提供隔垫吹扫或太低

提供隔垫吹扫，增加隔垫吹扫流速

（8）玻璃衬管被污染

更换玻璃衬管

4、伸舌峰

（1）柱超过负荷，样品量太大

降低样品量

（2）样品凝聚在系统中

先提高柱温，在选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度

5、没分离峰

（1）柱温太高

降低柱温

（2）柱过短

选择较长色谱柱

（3）固定液流失

更换层析柱或老化色谱柱

（4）固定液或担体选择不正确

选择适当色谱柱

（5）载气流速太高

减低载气流速

（6）进样技术不熟练

提高进样技术

（2）工作站阻尼太大

重新调节工作站阻尼

8、锯齿型基线

（1）稳流阀膜片疲劳

换膜片或修理阀

（2）载气瓶减压阀输出压力变化

调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9、没进样而基线单方向变化（FID）

（1）检测器温度太低

提高检测器温度超过100℃，清洗检测器或把检测器温度升至200℃赶走水蒸气

（2）色谱柱箱停止加温或失控

检修控温系统，加热丝和铂电阻

11、基线毛刺

（1）电源插头接触不良

把电源插头座安装牢靠

（2）外电场干扰

排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰

（3）氢气、空气流量选择不当（FID）

重新调整氢气、空气流量特别是空气流量

12、基线突偏移

（1）工作站灵敏度低

调整工作站，把放大器灵敏度提高

（2）工作站接触不良

保证工作站及整机有良好的接地

13、滞留时间延长灵敏度低

（1）载气流速太慢

增加载气流速，如载气流路中有阻塞现象，则设法排除

（2）进样后载气流量变化

换进样硅橡胶

（3）进样器硅橡胶漏

换进样器硅橡胶

14、.反峰

（1）样品进到另一根柱中

样品进到适当层析柱中

（2）正负开关位置放错

改变正负开关放在正确位置

15、恒温操作时有不规则基线波动

（1）仪器安放位置不好

把仪器安放在无振动无空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

（2）仪器接地不好

仪器工作站应良好接地

（3）柱固定液流失

固定液选择适当，柱子应充分老化。

不能把柱升温到固定液使用极限温度（特别是高灵敏度检测器）

（4）载气漏

检漏

（5）检测器污染

清洗检测器

（6）载气流量选择不当

调节载气稳流阀，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg/cm2～150kg/cm2

（7）氢气、空气选择不当（FID）

适当调节氢、空气流量

（8）放大器本身不稳

检查放大器

（9）工作站不好

断开工作站讯号线，用金属丝把讯号线短路，此时工作站不好，则照工作站说明书修理工作站

16、额外峰

峰半宽度突然增大

（1）前一样品的高组分峰

待前一次样品全部流出后再进样

（2）当柱温升高时，冷凝在色谱柱中的水分或其他不纯物在出峰

安装或调配再生净化器选择适当的操作条件

（3）空气峰

排除注射器中的空气

（4）样品分解

降低进样器温度（不用易催化易分解固定液或担体）

（5）样品玷污

保证样品干净，无杂质与其他组分混合

（6）样品与固定样，担体或及附剂反映

利用其他层析柱，以免样品及固定相起反应

（7）色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污

调换柱头玻璃棉或清洗注射器

（8）进样硅橡胶污染或低分子组分溜出

把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

17、出峰时信号突然回到低于基线并且灭火（FID）

（1）样品量太大

降低样品量

（2）氢气或空气低于

重新调节氢气、空气流速

（3）载气流速太高

选择合适的载气流速

（4）火焰喷口污染（或堵塞）

清洗火焰喷口（或通火焰喷口）

（5）氢气用完

保证氢气源有足够的氢气

19、基线不回零

（1）工作站零点调节位置不正常

用金属丝使工作站讯号输入短路，调到零

（2）由于柱的过多量的流失（FID）

利用流失少的色谱柱

（3）检测器污染

清洗检测器

（4）工作站故障

照工作站说明书，修理工作站

20、不规则距离中有尖毛刺峰

（1）灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧（FID）

保证检测器没有玻璃棉分子筛及灰尘微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

（2）绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气

清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干，并不准用手碰该部分

（3）放大器故障

修理放大器

21、在相等间隔中有一定短毛刺峰

（1）水冷凝在氢气管路中（水一般从氢气源来FID）

从管路中消除水并调换或活化氢气过滤器中的干燥机

（2）漏气

探漏

（3）流路中有堵塞现象

流路中清除杂质，如是色谱柱中有杂质，则可适当提高柱温

（4）火焰跳动

调节合适的氢气和空气流量

22、基线噪声大

（1）色谱柱污染或色谱柱流失太大

更换色谱柱

（2）载气污染

更换或再生载气过滤器

（3）载气流速太高

重新调节载气流速

（4）载气漏

检漏

（5）接地不良

保证仪器接地良好

（6）高阻污染

找出污染高阻并清洗

（7）工作站滑线污染

擦干净滑线高阻上污染物

（8）工作站不好

短路工作站讯号输入端如仍有噪声，则检修工作站

（9）进样器污染

清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

（10）氢气流速太高或太低（FID）

重新调节氢气流速

（11）空气流速太高或太低（FID）

重新调节空气流速

（12）空气或氢气污染

更换氢气、空气过滤器

（13）水冷凝在FID中

增加FID温度，清除水分

（14）检测器电缆接触不良

更换或修理电缆

（15）检测器绝缘变低（检测器）

清洗检测器绝缘子

（16）检测器电极或喷口及底部污染

清洗检测器

23、周期性基线波动

（1）检测器温控不良

检查铂电阻，调整温控灵敏度，提高控制精度

（2）色谱柱炉温控制不良

检查铂电阻，温控应提高控制精度

（3）载气流量调节不当

重新调节载气流速

（4）载气瓶压力太低

更换载气瓶

（5）空气、氢气调节不当（FID）

重新调节氢气、空气流量

24、单方向基线漂移

（1）检测器温度大幅度增加或减少

稳定检测器温度。

如果是开机后温度变化，属正常现象

（2）放大器零点漂移

检修放大器

（3）柱温大幅度增加或减少

稳定色谱柱温度。

如果是开机后温度变化，属正常现象

（4）载气逐渐用完

更换载气瓶

25、程序升温后基线变化

（1）温度上升时，柱流失增加

选用适当的色谱柱或老化色谱柱

（2）柱流速没校正好

校正柱流速

（3）色谱柱污染

更换色谱柱

（4）二根色谱柱固定液量不一样

二根色谱柱固定液涂复重量应相等

26、升温时不规则基线变化

（1）柱流失过多

选择适当色谱柱，使用柱温应远低于固定液最高使用温度

（2）设选择好合适的操作条件

选择合适的操作条件

（3）柱污染

更换色谱柱

（4）硅橡胶升温时出鬼峰

硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

27、出现鬼峰

隔热

老化隔垫

玻璃衬管石英棉位置

重新填充石英棉

玻璃衬管污染

清洁玻璃衬管

毛细管柱

老化毛细管柱

隔垫吹扫不能被供应

供应隔垫吹扫

显示先前分析的峰

增加柱箱温度至分析最大温度，除去残留在柱中的样品。

样品被污染

准备新样品

唯恐注射器变脏

清洁微孔注射器，或用新的注射器更换。

载气纯度较低

更换为纯度较高的载气，在载气流路中提供分子筛过滤器。

聚集在柱入口处末端的高沸点的物质流出。

老化柱

进样口变脏

清洁或更换玻璃衬管

管和压力调节器被油类污染

更换为干净的管，压力调节器等。

隔垫片在玻璃衬管或柱里面。

除去隔热片，清洁或更换玻璃衬管，断开毛细管柱头。

硅橡胶升温时出鬼峰

硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

二、GC9790气相色谱仪及检测器故障排除

（一）、TCD故障排除

故障现象

故障原因

排除方法

调零不起作用

1.工作站接线错误

重新对工作站接线

2.桥臂引线断

重新接通引线

3.调零定位器坏

更换调零电位器

4.铼钨丝元件开路或严重不匹配

更换元件

恒温操作时，基线单方向漂移

1.气路系统漏气

检漏并排除（特别要检查汽化室的密封垫圈）

2.仪器启动时间过短（1小时内）

等至规定时间

3载气不纯

更换载气

恒温操作时，基线不规则漂移

1.载气不稳定或有漏气

检漏并排除，检查钢瓶压力是否充足，检查各阀件是否良好

2.检测器被固定相污染

清洗检测器或将检测器温度升高，用较大气流吹洗

3.色谱柱被高沸点物质玷污

更换色谱柱

4.仪器安放位置不适宜（附近有其它波动热源或通风等温度变化大的设备或出口处有大风）

合理安排仪器位置

5.色谱柱固定相流失

在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后再使用

6.工作站数据处理机故障

排除工作站或数据处理机故障

基线噪音

1.导线接触不良，导线末插头松动，电位器接触不良

检查电路各接头处

2.接地不良

检查主机及工作站接地点

3.检测器及其出口管道有异物

加大载气流速，吹走异物，必要时拆下清洗

4.进样器或它的密封垫不干净，扎针次数太多

清洗并更换进样密封垫

5.载气流速太高

合理选择载气流速

6.皂沫流量计接在出口处而液面过高，不断有气泡出现

测流量后，挪开流量计

灵敏度太低，保留值正常

1.电流设定太小

在允许范围内，重新设定流量

2.衰减过分

重新设定工作站

3.注射器漏气或堵塞

更换注射器

4.进样口密封垫漏气

旋紧螺帽或更换进样口密封垫

灵敏度较低，保留值也不正常

1.柱温因某种原因（如：

温控没起作用）而降低

排除故障，重新恒定所设温度

2.载气流速变化

检查钢瓶压力，检查气路的漏、堵处，并排除

峰高值不重复

1.进样技术不熟练

提高进样水平，进样量力求一致。

针头勿碰散热片，动作干净利落

2.漏气

进样垫经常更换，特别是高温操作时，应勤快

3.柱温还未平衡

等到柱温恒定再进样

4.进样量太大，超过了柱子容量及检测器线性范围

减小进样量或对样品进行稀释

5.柱温控制不良

检查自动开关门系统，把炉门关牢

（二）、FID故障排除

故障现象

故障原因

排除方法

点不着火

1.无氢气；净化器上H2的开关阀未开

打开开关阀

2.仪器中H2回路稳压阀关死

开大稳压阀

3.离子头之前大漏气

氢气太小

空气太大（或太小）

试漏、排除

开大氢气稳压阀

选择适当的氢、空气

点火后基线噪音大

1.氢气太大，收集极集水，离子头电缆插头绝缘性下降

减小氢气，待离子头温度上升后再点火清洗电缆插头

2.低噪音电缆线或高频插头插座受湿或污染

用酒精擦洗接头，并用电吹风吹干

点火后进样不出峰

1.增益太小，衰减太大

选择合适的衰减和增益

2.无极化电压

检查极化极电压并修理

3.载气、空气、氢气三流量，流量比不适当

选择适当流量比

4.收集极与放大器没接通

检查、修理、低噪音电缆线

5.火焰熄灭

重新点火

6.汽化室漏气

更新密封垫

7.微量注射器坏

更新

工作站指针卡向一边，调节调零旋钮不起作用

1.基流补偿回路运放坏或性能差

检查基补回路运放，将损坏的进行更换

2.运算放大器坏

检查运放6脚输出端进行判断坏了则进行更换

3.±15V电源无输出或损坏

检查±15V电源，进行修理

4.工作站信号线断路

检查工作站信号线，并重新进行焊接

调节调零基流补偿旋钮，工作站稳定不下，不断向两边卡死

1.放大器输入端与地短路

用万用表R×10K档测量输入对地端绝缘电阻，应为

，若为零则找出对地短路之处，进行排除

2.工作站滑线盘对地绝缘不良

用无水乙醇清洗工作站滑线盘，重新测量信号对地万用表R×10K档应为

微电流放大器噪音大不稳定

1.±15V电源稳定度差

用五位数字电压表检查±15V电源稳定度，如果集成稳压器不好，则更换之，若输出电容质量不好，则进行更换

2.基补回路中的运放性能差

用五位数字电压表检查，并掉换

3.放大器输入绝缘电阻下降

用电热风机，吹放大器输入级，使其干燥，再盖上用螺钉密封

4.信号电缆线绝缘电阻下降

先用无水乙醇清洗信号电缆线并烘干用500V兆欧表摇绝缘电阻，应为

5.信号输出回路开路

检查输出回路中有无断路现象，并排除

6.基流补偿电位器接触不良

用万用表R×100档检查，并对接触不良的电位器进行更换

微电流放大器漂移

1.放大器输入级绝缘下降

用吹风机吹放大器输入级，特别注意吹高频插座各高阻绝缘座，再将盖板上用螺钉上紧密封

2.高阻上并联的电容质量差

用万用表R×10K档检查并联电容的质量，其阻值为

，若有偏移，则应更换

3.±15V电源温漂大

检查±15V电源并进行修理或更换

无±220V极化极电压

1.极化极与地短路

用万用表R×10K档检查极化极与地之间的绝缘电阻指针应示

，若有示值，找出其原因，并排除之

2.极化极电源输出线路短路（或断路）

用万用表R×1检查极化极电源输出线部分，找出短路（或断路）处并加以排除

3.高压板未起振荡，无高压输出

检查高压板，并排除之

（三）、ECD故障排除

故障

可能的原因

故障排除

ECD噪声大

1.电极绝缘降低

清洗或更换

2.ECD池污染

清洗

3.电极与ECD极引线接触不良

拆卸电板

4.电极引线与接地接触

拆卸电板

ECD灵敏度低

1.放射源受污染

清洗或更换

2.放射源受腐蚀

更换

3.ECD板内绝缘子漏电

清洗或更换

4.电极引线与ECD电源之间接触不良或与地短路

拆卸电板

5.载气不纯

更换气体

出负峰

1.辐射源受污染

清洗

2.脉冲发生器不正常

检查峰值形状

基线漂移大

1.ECD温度不稳

检查ECD温度

2.辐射源受污染

清洗

3.柱内流出大量电负性化合物

升高柱温，老化柱子

4.电流设定过大

降低电流

线性差

1.载气杂质太多

更换气体

2.辐射源受污染

清洗

不能调零

1.绝缘子绝缘不良

清洗或更换

2.电极引线接地

拆卸电板

连续进样中敏感度不重复

1.进样技术欠佳，此时表现峰面积时大时小

改进进样技术

2.注射器不良（有半堵塞或漏的现象）

更换注射器物

3.载气流速变化

敏感度反比于载气流速，仔细检查系统流速，并设法稳定

4.检测器污染

清洗检测器

（四）、FPD故障排除

故障

可能的原因

故障排除

不出峰

1.检测器温度不够高

加热器断，更换

2.未点着火

调节流量后点火

3.石英桶污染

清洗石英桶

4.光电倍增管无高压

修理FPD控制板

5.滤光片未安装

选择合适的滤光片

6.光电倍增管损坏

换光电倍增管

7.不合适的色谱柱

更换

灵敏度低

1.气体流量不合适

改变流量

2.石英桶污染

清洗石英桶

3.滤光片、光电倍增管或石英窗脏

用擦镜布擦干净

4.柱对产品有吸附

换柱

5.喷嘴位置不合适

调节喷嘴位置

重复性差

1.气路污染

清洗气路

2.柱不合适

更换色谱柱

3.高压不正常

修理控制FPD板

4.火焰不稳定

检漏

基线漂移

1.光电倍增管损坏

更换光电倍增管

2.气路管道污染

清洗气路

基线上有噪声

1.漏光

检查检测器部件

2.光电倍增管坏

更换光电倍增管

3.高压电路坏

修理FPD控制板

4.柱密封处漏气

检漏

（五）、毛细管色谱常见故障排除

症状

原因

排除方法

不规则地出现尖细毛刺

1.柱与检测器衬管密封处漏气

重装柱

2.柱插入深度不合适

重装柱

3.检测器火焰喷嘴脏

清洗检测器喷嘴

4.电源电压波动

检查电源电压

程序升温时基线漂移

1.柱活化不够

活化柱子

2.超过柱温极限

降低使用温度

3.隔热清洗气流量太小

增加隔垫清洗气流量

4.系统漏气

重新检漏

低沸点组分峰型展宽

1.柱温太高

降低柱子起始温度

2.溶剂沸点低

改用高沸点溶剂

3.柱子选型错误

更换柱子

高点组分峰型变小

1.等待时间短

延长等待时间

2.注样口温度低

提高注样口温度

3.载气流速低

提高载气流速

4.柱子安装位置不合适

重新装柱

溶剂峰严重拖尾

1.分流流速低

提高分流气流速

2.隔垫清洗气流速低

增加隔垫清洗气流速

3.进样速度不合适

摸索合适的进样速度

出现严重的怪峰

1.系统污染

烘烤系统

2.玻璃内衬