采样及样品管理实施细则.doc
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1、目的：
规范采样及样品管理工作，对采样环节进行控制，确保样品的代表性和采样信息的完整性，保证检测结果的公正性和准确性、有效性。
2、适用范围：
适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室内空气、微生物、农产品的样品管理。
3、责任人：
采样员
4、正文：
4.1现场采样前准备
采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键内容（包括当批次采样工作的量，样品交接时间及检测项目等）提前一天通知质量部和实验室，质量部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单，采样员根据质控要求实施采样。
采样员根据采样方案，按照采样流程单的要求准备物料（包括采样工具、器材、文具、安全防护用品、采样用车辆等）、组织相关人员、车辆以及相关记录和表单。
“采样准备工作流程单-空气、废气”，编号JL-03-10-01-3/1;
“采样准备工作流程单-水、废水”，编号JL-03-10-02-3/1;
“采样准备工作流程单-土壤、固废”，编号JL-03-10-03-3/1；
“采样准备工作流程单-噪声”，编号JL-03-10-04-3/1；
“现场样品采样附图”，编号JL-03-10-05-3/1。
4.2样品编号
4.2.1现场采样样品编号
现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识识别的因素或多个因素相结合的形式，如使用“总排口01”、“原水”、“稀释水”等标识，采样员在采样之时即对所采集的样品进行现场采样编号，采样完毕之后，将带有现场采样编号的样品送至实验室，再实施实验室样品编号。
4.2.2实验室样品编号
XXXXXX-X-XXX
样品号
样品简称代码
流水号
例如“141111-G-001”，“141111”表示采样日期年月日，“G”表示样品状态代码，不同样品简称代码可查阅4.3.3中的规定，“001”表示样品号。
4.3.1现场采样与实验室样品标签
现场采样在样品标签中“□采样”处进行标记，正确填写现场采样样品编号、采样日期和分析项目等栏目内容。
样品交接至实验室时，接样人员在样品标签中“□接样”处进行标记，正确填写实验室样品编号，分析项目，检测状态，接样日期等栏目内容。
样品编号
分析项目
检测状态
待检□在检□
检毕□留样□处置□
□采样
□接样
年月日
控制编号
4.3.2样品简称
水和废水样-W，土壤样-S，固体废物样-G，环境空气、室内空气样-A，农产品样-N。
4.4样品保存
4.4.1水样保存、容器的选择和采样体积见附表4-1。
4.4.2土壤保存、容器选择
4.4.2.1新鲜样品的保存
对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析检测。
检测项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器。
避免含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。
具体保存条件见附表4-2.
4.4.2.2保存时间
分析取用后的剩余样品一般保存半年，预留样品一般保留1年。
4.4.2.3样品室要求
保存干燥、通风、无阳光直射、无污染；要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。
4.4.3空气与废气样品的保存条件和保存时间见附表4-3。
4.4.4农产品保存、容器选择
4.4.4.1农产品的容器应选择洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染的保鲜袋、塑料瓶。
4.4.4.2农产品的保存
样品放入冷藏箱或低温冰箱中保存，冷藏箱或低温冰箱应清洁、无化学药品等污染物。
新鲜样品短期保存（1～2天）可放入冷藏箱中，长期保存应放在-20℃低温冰箱中。
4.5样品交接
4.5.1采样员应在采样现场填写采样登记表，填写标签上的样品编号和分析项目。
采集样品安全有效的运送到实验室后，应尽快到质量部办理样品交接手续，质量部经验收合格后放至样品室分类保存。
4.5.2样品管理员对样品进行符合性检查，内容包括：
4.5.2.1样品包装、标志及外观是否完好。
4.5.2.2对照样品记录单检查样品名称、样品数量、形态等是否一致，核对保存剂加入情况。
4.5.2.3样品是否有损坏、污染。
4.5.2.4当样品有异常，或对样品是否合适检测有疑问时，样品管理员应及时向送样人员或采样员询问，样品管理员应记录有关说明及处理意见。
4.5.2.5样品管理员进行样品符合性检查、标识和登记后，应尽快通知实验室领样。
4.5.3对未按相关技术规范采集、保存和处理的样品，质量部应拒收。
4.6样品流转标识
4.6.1检测员在接到检测样品后，应留意样品瓶/袋上标签，若标签上所写项目均为同一检测员完成，分析测试前，在样品标签的“在检”上画“√”，完成分析用样品取样工作后，将样品瓶/袋规范、有序的放置实验室指定区域或样品室“待检区”；完成该样品的全部项目后，在样品标签的“检毕”上画“√”，并把样品瓶/袋放回样品室的“检毕区”。
4.6.2若标签上所写项目须两个或两个以上检测员完成，则检测员在完成自己的分析项目后应在标签上将该项目用“√”画掉，并在样品标签的“在检”上画“√”，完成自己负责项目的分析样品取样工作后，将样品瓶/袋规范、有序的放置在实验室指定区域或样品室“待检区”，后续测试人员按以上流程进行样品流转，最后一位检测员则在完成项目后，在样品标签的“检毕”上画“√”，并把样品瓶/袋放回样品室的“检毕区”。
4.7留样
4.7.1常规样品依据《样品管理程序》、《留样室管理规定》进行留样，样品管理员和制样人员要确保制样、分样的代表性，严格依据相关技术标准规范进行。
4.7.2污染纠纷或客户有留样要求的工作任务，于样品交接单上注明，如可以预留样品，则先分样预留，依据《样品管理程序》执行；不可预留的样品，待分析取用、测定全部完成，结果报出3天内无客户投诉立即处理样品。
4.7.3常规样品完成测试，过程无异样，结果报出3天内无客户投诉，样品管理员立即处理掉“检毕区”样品。
4.8分析数据报出
4.8.1承担分析测试人员在实验室规定的测试时间内完成测试工作，实验室将经过校核、审核合格后的检测原始记录报质量部报告编制人员。
4.8.2实验室由于无法预见的原因在规定的时间内不能出具分析结果的，应及时通知质量部或送检部门，双方协商数据提交时间。
附表3-1水样保存、容器的选择和采样体积
项目
采样
容器
保存剂用量
保存期
采样量①
（mL）
容器洗涤
浊度*
G.P.
12h
250
Ⅰ
色度*
G.P.
12h
250
Ⅰ
PH*
G.P.
12h
250
Ⅰ
电导*
G.P.
12h
250
Ⅰ
悬浮物**
G.P.
14d
500
Ⅰ
碱度**
G.P.
12h
500
Ⅰ
酸度**
G.P.
30d
500
Ⅰ
COD
G.
加H2SO4，pH≤2
2d
500
Ⅰ
高锰酸指数**
G.
2d
500
Ⅰ
DO*
溶解氧瓶
加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定
24h
250
Ⅰ
BOD5
溶解氧瓶
12h
250
Ⅰ
TOC
G.
加H2SO4，pH≤2
7d
250
Ⅰ
F-**
P
14d
250
Ⅰ
Cl-**
G.P.
30d
250
Ⅰ
Br-**
G.P.
14h
250
Ⅰ
I-
G.P.
NaOH,pH12
14h
250
Ⅰ
SO42-**
G.P.
30d
250
Ⅰ
PO43-
G.P.
NaOH,加H2SO2调pH=7，CHCl30.5%
7d
250
Ⅳ
总磷
G.P.
HCl，H2SO4，pH≤2
24h
250
Ⅳ
氨氮
G.P.
H2SO4，pH≤2
24h
250
Ⅰ
NO2--N**
G.P.
24h
250
Ⅰ
NO3--N**
G.P.
24h
250
Ⅰ
凯式氮**
G.
项目
采样
容器
保存剂用量
保存期
采样量①
（mL）
容器洗涤
总氮
G.P.
H2SO4，pH≤2
7d
250
Ⅰ
硫化物
G.P.
1L水样加NaOH至pH9，加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn（Ac）2，至胶体产生，常温避光
24h
250
Ⅰ
总氰
G.P.
NaOH，pH≥9
12h
250
Ⅰ
Be
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅲ
B
P
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅰ
Na
P
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅱ
Mg
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅱ
K
P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅱ
Ca
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅱ
Cr6+
G.P.
NaOH,pH=8~9
14d
250
Ⅲ
Mn
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅲ
Fe
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅲ
Ni
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml
14d
250
Ⅲ
Cu
P
HNO3，1L水样加浓HNO310ml②
14d
250
Ⅲ
Zn
P
HNO3，1L水样加浓HNO310ml②
14d
250
Ⅲ
As
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml，DDTC法，HCl2ml
14d
250
Ⅰ
Se
G.P.
HCl，1L水样加浓HCl2ml
14d
250
Ⅲ
Ag
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO32ml
14d
250
Ⅲ
Cd
G.P.
HNO3，1L水样加浓HNO310ml②
14d
250
Ⅲ
Sb
G.P.
HCl，0.2%，（氢化物法）
14d
250
Ⅲ
Hg
G.P.
HCl，1%如水样为中性，1L水样加浓HCl10ml
14d
250
Ⅲ
项目
采样
容器
保存剂用量
保存期
采样量①
（mL）
容器洗涤
Pb
G.P.
HNO3，1%如水样为中性，1L水样加浓HNO310ml②
14d
250
Ⅲ
油类
G
加入HCl至pH≤2
7d
250
Ⅱ
农药类**
G
加入抗坏血酸0.01~0.02g除去余氯
14h
1000
Ⅰ
除草剂类**
G
同上
14h
1000
Ⅰ
邻苯二甲酸酯类**
G
同上
14h
1000
Ⅰ
挥发性有机物**
G
用1+10HCl调至pH≤2，加入0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯
12h
1000
Ⅰ
甲醛**
G
加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯
24h
250
Ⅰ
酚类**
G
用H3PO4调至pH≤2，用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯
24h
1000
Ⅰ
阴离子表面活性剂
G.P.
24h
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