酸度计计量标准建标技术报告.docx
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酸度计计量标准建标技术报告
计量标准考核(复查)申请书
[2013]量标宜证字第A118号
计量标准名称:
酸度计检定装置
计量标准代码:
46513107
申请考核单位:
市南溪区计量测试所
组织机构代码:
45210272-9
单位地址:
南溪区南溪镇福临大道307号
邮政编码:
644100
联系人:
远宾
联系电话:
0
2016年07月15日
说明
1.根据《中华人民国计量法》的有关规定,凡建立社会公用计量标准或部门、企事业最高计量标准,需经有关质量技术监督部门主持考核合格后方可使用。
2.《计量标准考核(复查)申请书》一般使用A4复印纸,采用计算机打印,如果用墨水笔填写,要求字迹工整清晰。
3.申请新建计量标准考核,申请考核单位应当提供以下资料:
1)《计量标准考核(复查)申请书》原件和电子版各一份;
2)《计量标准技术报告》原件一份;
3)计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套;
4)开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套;
5)检定或校准人员明复印件一套;
6)可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料;
7)如采用计量检定规程或国家计量校准规以外的技术规,应当提供技术规和相应的证明文件复印件一套。
4.申请计量标准复查考核,申请考核单位应当提供以下技术资料:
1)《计量标准考核(复查)申请书》原件和电子版各一份;
2)《计量标准考核证书》原件一份;
3)《计量标准技术报告》原件一份;
4)《计量标准考核证书》有效期计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套;
5)随机抽取的该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套;
6)《计量标准考核证书》有效期连续的《计量标准重复性试验记录》复印件一套;
7)《计量标准考核证书》有效期连续的《计量标准稳定性考核记录》复印件一套;
8)检定或校准人员明复印件一套;
9)计量标准更换申报表(如果适用)复印件一份;
10)计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)复印件一份;
11)可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。
注:
只有申请复查考核时才填写计量标准考核证书号、复查时间和方式。
计量标准
名称
酸度计检定装置
计量标准
考核证书号*
[2013]量标宜证字第A118号
存放地点
热工室
计量标准
总价值(万元)
1.04万元
计量标准
类别
社会公用
计量授权
□部门最高
□计量授权
□企事业最高
□计量授权
前两次复查
时间和方式
2012年11月
书面审查
现场考评
□书面审查
□现场考评
测量围
(-2000~2000)mv(0~14)pH
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
电计:
0.0004级
配套:
U=0.005pH,k=3
计
量
标
准
器
名称
型号
测量
围
不确定度
或准确度
等级或最大
允许误差
制造厂及出厂编号
检定周期或复校间隔
末次检定或校准日期
检定或校准机构及证书号
酸度计标准器
PH标准物质
PHC-1B
B9
B6
B4
(0~14)pH
(-2000~2000)mv
0.0004级
/
蒙计量测试研究所
2200
中国计量科学研究院
1年
2年
2016.1.14
2016.6
中国测试技术研究院
0
中国计量科学研究院
主
要
配
套
设
备
温度计
/
(0~50)℃
±1.0℃
/
1年
2015.10.28
所
环
境
条
件
及
设
施
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10~30)℃
常温
合格
2
湿度
不大于85%RH
<80%
合格
3
外磁场
无
无
合格
4
5
6
7
8
检
定
或
校
准
人
员
性别
年
龄
从事本
项目年限
文化程度
核准的检定或校准项目
书名称及
注册编号
发证机关
荣孝
男
36
6年
大专
酸度计、离子计
[2013]计检证宜字第A006号
质监局
贵连
男
39
6年
大专
酸度计、离子计
[2006]计检证宜字第5115257号
质监局
远宾
男
40
6年
本科
酸度计、离子计
[2010]计检证宜字第51150037号
质监局
文
件
集
登
记
序号
名称
是否具备
备注
1
计量标准考核证书(如果适用)
是
2
社会公用计量标准证书(如果适用)
是
3
计量标准考核(复查)申请书
是
4
计量标准技术报告
是
5
计量标准的重复性试验记录
是
6
计量标准的稳定性考核记录
是
7
计量标准更换申报表(如果适用)
是
8
计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)
是
9
计量标准履历书
是
10
国家计量检定系统表(如果适用)
是
11
计量检定规程或技术规
是
12
计量标准操作程序
是
13
计量标准器及主要配套设备使用说明书(如果适用)
是
14
计量标准器及主要配套设备的检定证书或校准证书
是
15
检定或校准人员的明
是
16
实验室的相关管理制度
是
16.1
实验室岗位管理制度
是
16.2
计量标准使用维护管理制度
是
16.3
量值溯源管理制度
是
16.4
环境条件及设施管理制度
是
16.5
计量检定规程或技术规管理制度
是
16.6
原始记录及证书管理制度
是
16.7
事故报告管理制度
是
16.8
计量标准文件管理制度
是
17
开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书副本
是
18
可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料
是
拟
开
展
的
检
定
或
校
准
项
目
名称
测量围
不确定度或准确度
等级或最大允许误差
所依据的计量检定规程
或技术规的代号及名称
酸度计
离子计
(0~14)pH
(0~14)Px
(-2000~2000)mv
0.001级及以下
JJG119-2005《实验室PH(酸度计)检定规程》JJG757-2007《离子计检定规程》
申请考核
单位意见
同意申请建标考核
负责人签字:
(公章)
年月日
申请考核
单位主管
部门意见
同意申请建标考核
(公章)
年月日
主持考核
(复查)
质量技术
监督部门
意见
(公章)
年月日
组织考核
(复查)
质量技术
监督部门
意见
(公章)
年月日
计量标准技术报告
计量标准名称:
酸度计检定装置
计量标准负责人:
荣孝
建标单位名称(公章):
市南溪区计量测试所
填写日期:
2016年7月
一、建立计量标准的目的…………………………………(3)
二、计量标准的工作原理及其组成………………………(3)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………(4)
四、计量标准的主要技术指标……………………………(5)
五、环境条件………………………………………………(5)
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………(6)
七、计量标准的重复性试验………………………………(7)
八、计量标准的稳定性考核………………………………(8)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………(9)
一十、检定或校准结果的验证………………………………(11)
一十一、结论…………………………………………………(12)
一十二、附加说明……………………………………………(12)
一、建立计量标准的目的
为了适应生产发展的需要,为保障计量单位制的统一和量值的准确可靠,促进经济建设、科学技术和社会的发展。
特建立此酸度计检定装置,用于PH(酸度)计和可作为PH(酸度)计使用的实验室通用离子计的检定(校准)。
二、计量标准的工作原理及其组成
本装置主要是智能化酸度计检定装置组成,其工作原理是用智能化酸度计检定装置向被检PH计(电计)输入与电计各标称PH值相应的电位置进行相对测量,然后按规程《JJG119—2005》各项检定项目的公式进行计算,各项误差均应符合规程《JJG119—2005》的技术要求。
其组成及原理框图如下:
开关K
电阻R
三、计量标准器及主要配套设备
名称
型号
测量围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或校准间隔
计量标准器
智能化酸度计检定仪
PHC-1B
(0~14)pH
(-2000~2000)mV
0.0004级
蒙
计量测试研究所2200
中测院
1年
PH标准物质
B9、B6、B4
/
/
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
2年
主要配套设备
数字温度计
VC230
(0~50)℃
±0.1℃
胜利高
所
1年
四、计量标准的主要技术指标
智能化酸度计检定仪:
1、输出围:
mV电势:
-2000~2000mV
pH电势:
T=0.000℃时:
.0000~±18.4512pH
温度:
0~500.000℃
输出分辨率:
mV电势:
0.001mV
2、mV电势:
0.001mV
pH电势:
其中pH值:
0.0004pH;T值:
0.001℃
3、输出电阻:
<200Ω
4、高阻:
1000MΩ±10%
5、mV及pH电势准确度:
预热4小时后:
mV电势:
0.02mV;pH电势:
0.0004pH
不经预热:
mV电势:
0.1mV;pH电势:
0.0002pH
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10~30)℃
20℃
合格
2
湿度
≤85%RH
75%RH
合格
3
振动
无振动
4
电磁干扰
无电磁干扰
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上级机构
标准名称:
PH计检定仪检定装置
测量围:
(0~±2000)mv
不确定度或准确度
等级或最大允许误差:
±0.002%FS
直接测量法
本级机构
标准名称:
PH标准物质智能化酸度计检定仪
测量围:
(-2000~2000)mV
(0.0000~±18.4512)pH
不确定度或准确度电计;0.0004级
等级或最大允许误差:
配套:
U=0.005pH,k=3
直接测量法
下级机构及工作器具
标准名称:
酸度计、离子计
测量围:
(0~14)pH、(0~14)pX
不确定度或准确度
等级或最大允许误差:
0.001级及以下
七、计量标准的重复性试验
使用智能化酸度计检定仪,精度0.01级,被检酸度计HPS-3C型,用标准器输入pH4.00进行10次测量,以及输入标准值10mV,其值分别如下:
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值
4.00
4.00
4.01
4.00
4.01
4.01
4.00
4.01
4.00
4.01
则:
=0.005
该标准装置为0.0004级,故此重复性合格。
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
电计测量值
10.01
10.02
10.02
10.00
10.02
10.02
10.03
10.02
10.01
10.02
则:
=0.008
该装置电计重复性为0.008mV,符合要求。
八、计量标准的稳定性考核(智能化酸度计检定仪)
考核时间
测量值()
测量次数
2012年
10月10日
2013年
05月18日
2014年
06月10日
2015年
06月16日
年
月日
核查标准
使用智能化酸度计检定仪,精度0.004级,在被检酸度计HPS-3C型,用标准器输入4.00进行10次测量,其值如下:
1
4.00
3.99
4.01
4.00
4.00
2
4.00
4.00
4.01
4.00
4.00
3
4.01
4.01
4.00
3.99
4.01
4
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
5
4.01
4.01
4.02
4.01
4.01
6
4.01
3.99
4.01
4.01
4.01
7
4.00
4.02
4.01
4.00
4.00
8
4.01
4.01
4.00
4.01
4.01
9
4.00
4.00
4.01
4.01
4.00
10
4.01
4.01
4.00
4.00
4.01
4.005
4.004
4.007
4.003
4.005
变化量
0.000
0.001
0.003
0.000
0.002
允许变化量
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
结论
符合
符合
符合
符合
符合
考核人员
荣孝
荣孝
荣孝
荣孝
荣孝
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
(酸度计电计示值和示值误差测量结果的不确定度评定)
(一)测量过程简述
(1)测量依据:
JJG119—2005《实验室pH(酸度)计检定规程》。
(2)测量环境条件:
温度(10~40)℃,相对湿度不大于85%。
(3)测量标准:
pH检定仪。
(4)被测对象:
酸度计。
(5)测量方法:
采用直接比较法,即把pH检定仪与被测对象连接起来,首先进行定位,然后分别输入不同的pH值,从而计算出仪器示值与输入标准值之差为电计的示值误差。
(6)评定结果的使用:
符合上述条件的测量结果,一般可参照使用本不确定度的评定方法。
(二)数学模型
ΔpH=
-pHS
式中:
ΔpH——示值误差;
——被检电计示值;
pHs——pH计检定仪示值。
(三)示值误差测量结果不确定度评定
根据JJG119-2005实验室pH计检定规程,对pH计示值误差采用直接比较法,用本装置对0.01级的pH计进行测量。
1A类不确定度的评定:
测量结果的重复性引入的不确定度;用本装置对选定的pH计进行测量,连续测量10次记录如下:
单位:
pH
pHsi
4.00
4.00
4.00
4.00
4.01
4.00
3.99
4.00
4.00
4.00
所以单次测量的实验标准偏差S=
=0.0047pH。
用上述方法对3台同型号级别的酸度计进行测量,并记录实验标准偏差分别为S1=0.0047pHS2=0.0067pHS3=0.0053pH。
合并样本标准差SP=
=0.0056pH自由度ν=m(n-1)=27.实际是以两次平均值为测量结果,所以平均值的标准偏差u0=SP/
=0.004pH
2B类不确定度的评定:
2.1由于在检定规程规定的环境条件下测量,所以有环境引入的不确定度可以忽略不计即u1=0
2..2数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度u2=0.01×0.29=0.003pHk=2
2..3由标准引入的不确定度,由说明书知本标准的允许误差为±0.002pH,认为是均匀分布,取k=31/2所以u3=0.002/31/2=0.001pH
估计σ(u3)/u3=0.1自由度ν=1/{σ(u3)/u3}2=50
3合成标准不确定度的评定:
不确定度汇总表
不确定度输入量
不确定度来源
不确定度值(pH)
传播系数
自由度νi
重复性
0.004
1
27
分辨率
0.003
环境
0.00
pHS
标准
0.001
-1
50
所以合成标准不确定度uc =(u02+u12+u22+u32)1/2=(0.0042+0.0012)1/2=0.005pH
νeff=uc4/
=133≈100
4扩展不确定度:
95%的置信概率下有t分布表kp=tp(νeff)知kp=1.984
所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=100
十、检定或校准结果的验证
采用传递比较法进行验证。
选取一台0.01级的pH计,上级计量检定机构在6.86pH处的检定值为6.86pH;用本所检定装置检定,值为6.86pH,上级装置的最大允许误差±0.002pH,U上=0.002×2/3=0.0013pH,本装置的不确定度U=0.005pH
∣∣6.86-6.86∣∣=0.00<0.005<(U上2+U2)1/2
根据以上对本所智能化酸度计检定装置不确定度验证,证明该标准器完全符合不确定度评定的要求。
十一、结论
该智能化酸度计检定仪符合JJG119-2005检定规程的技术要求,可开展0.01级及以下的新生产、使用中和修理后的实验室,便携式PH计和可作PH计使用的实验室通用离子计的强制检定。
十二、附加说明
1、JJG119—2005《实验室PH(酸度计)检定规程》检定规程
2、JJG757-2007《离子计检定规程》
3、试验室数据的原始记录
4、酸度计检定装置操作规程
计量标准履历书
计量标准名称:
酸度计检定装置
计量标准代码:
46513107
计量标准考核证书号:
【2013】量标宜证字第A118号
一十三、计量标准基本情况记载……………………………(3)
一十四、计量标准器、配套设备及设施登记………………(4)
一十五、计量标准考核(复查)记录………………………(5)
一十六、计量标准器稳定性考核图表………………………(6)
一十七、计量标准器及主要配套设备量值溯源记录………(7)
一十八、计量标准器及配套设备修理记录…………………(8)
一十九、计量标准器及配套设备更换登记…………………(9)
二十、计量检定规程或技术规(更换)登记…………(10)
二十一、检定或校准人员(更换)登记……………………(11)
二十二、计量标准负责人(更换)登记……………………(12)
二十三、计量标准使用记录……………………………(13)
计量标准名称
智能化酸度计检定仪
测量围
pH:
(0~14)pH
mV:
(-2000~2000)mV
不确定度或
准确度等级
或最大允许误差
电计;0.0004级
配套:
U=0.005pH,k=3
存放地点
本所热工室
总价值(万元)
1.04
起用日期
2012年
建立计量标准情况记录:
本所酸度计检定装置在2012年2月开始筹建,2012年8月由蒙计量测试研究所采购并试运行。
验收情况:
验收合格,资料齐全
验收人:
荣孝
一、计量标准基本情况记载
二、计量标准器、配套设备及设施登记
计量标准器
名称
型号
测量围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及出厂编号
价值(元)
备注
智能化
酸度计
检定仪
PHC-1B
(0~14)pH
(-2000~2000)mV
0.0004级
蒙计量测试研究所2200
10000
PH标准物质
B9、B6、B4
/
/
中国计量科学研究院
400
配套设备
数字温度计
VC230
(0~50)℃
±1.0℃
胜利高
/
1年
设施
三、计量标准考核(复查)记录
计量标准名称
酸度计检定装置
申请考核日期
考核单位
考核
方式
考核
结论
考评员
计量标准考核证书有效期
备注
2012年11月
质监局
现场
新建