检测样品保存条件0924讲解.docx

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检测样品保存条件0924讲解

检测样品保存条件

序号

检测类别

检测项目

采样容器

采样前准备吸收液/…

保存条件

可保存时间

备注

1

水和废水

水温

P或G

水银温度计

直接现场检测

2

色度

G,至少1L

如需保存,暗处,有些情况避免与空气接触,避免温度变化

12h

尽量现场检测

3

气味:

G,1-5℃冷藏6h,至少500ml

4

浊度

P或G

便携式浊度计

12h

尽量现场检测

5

透明度

透明度盘

直接现场检测

6

PH值

P或G

pH计

如需保存,在4℃冰箱内存放,用过的不倒回去,可延长使用期限

尽量现场检测

室温1~2个月为宜,发现浑浊、发霉或沉淀,不能继续使用

7

酸度

P或G,满瓶

1~5℃暗处

废水样品最好1d内分析完毕。

生物活动明显的水样,应在6h内分析完

8

碱度

P或G

4℃暗处

12h

9

电导率

P或BG(250ml)

电导率仪

12h

尽量现场测定

10

总硬度

P或G

如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45μm孔径滤器过滤,可能有少量钙和镁被滤除

如需保存,每升水样中应加2ml浓硝酸作保存剂(使PH降至1.5左右)

>24h

应于24h内完成测定

11

化学需氧量

G

如需保存,用H2SO4,PH<2,4℃下保存

<5d

尽快分析

12

高锰酸钾指数

G

采样后加入硫酸至PH值为1~2,如保存时间超过6h,1~5℃暗处冷藏

<2d

尽快分析

13

溶解氧

溶解氧瓶(满)

最好现场向有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰溶液和2ml碱性试剂(用移液管)

加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定

<24h

尽量现场测定

避光保存

14

五日生化需氧量

BG满,不小于1000ml

在0~4℃的暗处运输和保存

<24h

尽快分析

冷冻保存

>24h

避免样品瓶破裂,冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种

15

氨氮

P或G

如需保存,加H2SO4,使pH<2,2~5℃

7d

尽快分析

16

悬浮物

P或G,500~

1000ml

不能加入任何保护剂

如需保存,贮存在4℃冷藏箱中

7d

尽快分析

17

亚硝酸盐(氮)

P或G

如需保存,每升实验室样品中加入40mg氯化汞,并保存于2~5℃

1~2d

尽快分析

18

硝酸盐(氮)

P或G

如需保存,15℃冷藏

24h

P或G

用HCl,pH1-2

7d

P

-20℃冷冻

30d

19

总磷

P或G

如需保存,采取500ml水样,加1ml硫酸,pH≦1,

24h

含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样

20

总氮

P或G

浓硫酸调节PH至1~2,常温下

7d

聚乙烯瓶中,-20℃冷冻

30d

21

磷酸盐

P或G或BG(250ml)

1-5℃冷藏

30d

含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样。

采样时现场过滤

P

-20℃冷冻

22

氯化物

P或G

不必加入特别的防腐剂

23

硫酸盐

P或G

1-5℃,避光

30d

24

氟化物

P

如果水样中氟化物含量不高,pH在7以上,也可以用G存放

25

(总)氰化物

P或G500ml

采集后立即加氢氧化钠固定,一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠

如需保存,4℃以下冷藏

24h

26

硫化物

BG(满)

采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液,再加水样。

通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水样加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全

7d

27

石油类

BG

1000ml地下水、地表水

500ml工业废水,生活污水

2~5℃下冷藏

3d

尽量在24h内测定

28

动植物油

29

挥发酚

G

大于500ml

4℃下冷藏

24h

及时加磷酸和硫酸铜

30

阴离子表面活性剂

G

冷藏在4℃冰箱中

24h

事先经甲醇清洗过的清洁玻璃瓶

加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液

4d

氯仿饱和水样

8d

31

总砷

P或G

HNO3,1L水样中加浓HNO310

ml,DDTC法,HCl2ml

14d

32

P或G

HNO3,1L水样中加浓HNO310ml

14d

废水样品须酸化至含酸达1%

33

P

采集后立即加入硝酸,使样品pH为1~2,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸

14d

34

35

36

37

六价铬

G

采集时,加入氢氧化钠,pH约为8

24h

尽快测定

38

总铬

G

采集时,加入硝酸,pH<2

24h

尽快测定

39

P

若仅测定可过滤铁锰,样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸酸化滤液,使pH为1~2

14d

40

P

41

G,满

4℃冰箱中保存

<14d

42

甲苯

43

乙苯

44

对二甲苯

45

间二甲苯

46

邻二甲苯

47

异丙苯

48

苯乙烯

49

甲醛

P或G,满

每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≦2

24h

50

苯胺类化合物

G,500ml

4℃下保存

<14d

尽量24h

51

硝基苯

BG,1000ml

加入浓硫酸调节pH≦3,样品必须在7天内萃取,萃取液4℃下避光保存

<30d

尽量24h内测定

52

对硝基苯

53

邻硝基氯苯

54

间硝基氯苯

55

2,4-二硝基甲苯

56

2,4-二硝基氯苯

57

氯苯

BG,充满

如当天不能分析,采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸,于2~5℃下保存

7d

当天尽快分析

58

1,4-二氯苯

59

1,3-二氯苯

60

1,3,5-三氯苯

61

1,2,4-三氯苯

62

1,2,4,5-四氯苯

63

1,2,3,5-四氯苯

64

1,2,3,4-四氯苯

65

五氯苯

66

六氯苯

67

叶绿素a

P或G(1000ml)

1-5℃

24h

阴凉处,避免日光直射。

棕色采样瓶

P

用乙醇过滤萃取后,-20℃冷藏

1m

P

过滤后-80℃冷冻

1m

1

环境空气和废气

氮氧化物

(二氧化氮)盐酸二乙萘胺分光光度法

两支内装10.0ml吸收液(显色液和水按4:

1比例混合)的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10ml酸性高锰酸钾的氧化瓶串联,

以0.4L/min采气4~24L

30℃暗处存放

8h

避光保存,尽快分析

显色液:

称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H],溶于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和50,0mlN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,用水稀释至刻度。

此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定三个月。

20℃暗处存放

24h

于0~4℃冷藏

3d

氮氧化物(固定源,盐酸二乙萘胺)

一个空的多孔玻板吸收瓶,一支氧化管和两个各装75ml吸收液(贮备液和水按4:

1比例混合)的多孔玻板吸收瓶

0.05~0.2L/min,至第二个吸收瓶呈微红色,停止采样

置于冰箱3~5℃

<24h

避光

氮氧化物(固定,测定,酸碱滴定法)

200ml过氧化氢吸收液

二氧化氮

取一支多孔玻板吸收瓶(显色液和水按4:

1比例混合),装入10.0ml吸收液,标记吸收液液面位置

以0.4L/min采气6~24L

气温超过25℃时,长时间运输及存放,样品应采取降温措施

避免阳光直射

2

3

环境空气10ml或工业废气50ml玻板吸收管(冲击式吸收管)、氨标准使用液,ρ(NH3)=20μg/ml

0.5L/min~1.0L/min

2~5℃

7d

尽快分析,

4

氰化氢

两支内装20ml氢氧化钠吸收液c=0.05mol/L的125ml多孔玻板吸收管(有组织)

0.5L/min采10~30min

2~5℃

48h

避免日光直射,尽量当天测定

用装有0.05mol/L氢氧化钠吸收液5ml的多孔玻板吸收管(无组织)

0.5L/min采30~60min

5

氟化物

磷酸氢二钾浸渍滤膜(滤膜采样)

贮存在实验室干燥器(干燥器内不加干燥剂)

<40d

滤筒、三个(气态两个)装有75ml氢氧化钠吸收液的大型冲击式吸收管、四氟乙烯管(测定)

0.5~2.0L/min采5~20min

常温

7d

6

二氧化硫

10ml甲醛缓冲吸收液的多孔玻板吸收管

吸收液温度保持在23~29℃

避免阳光直射

加入稳定剂的吸收液(碘量法)

20-30min烟气浓度<1000mg/m3

1h

13-15min烟气浓度>1000mg/m3

7

可吸入颗粒(PM10)

已称重的滤膜

4℃条件下冷藏保存

最好立即称重

8

硫化氢

10ml吸收液于大型气泡吸收管中(亚甲基蓝)

1.0L/min,避光采样30~60min,采样现场加显色剂

8h

10ml乙酸锌溶液于大型气泡吸收管中(碘量法)

0.5L/min,避光采样30~60min,气温高时,将吸收管置于冷水浴中

9

氯气

两支串联,内装10.0ml甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管(甲基橙)

有组织0.2L/min

常温

>15d

当吸收液颜色有明显减退时,即可停止采样。

如不褪色,采样时间选择60min

无组织0.6L/min

10

氯化氢

串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液0.05mol/L的多孔玻板吸收瓶

0.5L/min,采样5~30min

密封后置于冰箱3~5℃

48h

尽量当天测定

0.3μm滤膜,串联两支各装5ml氢氧化钠吸收液0.05mol/L的吸收管

1.0L/min,采样30~60min

11

硫酸雾

玻璃纤维滤筒、25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水

0.5L/min,采样30~60min

放入具塞250ml磨口锥形瓶

滤筒7d

吸收液24h

四氟乙烯薄膜,乳胶管密封吸收管

12

铬酸雾

13

烟尘

称重后的滤筒,铅笔编号

用纸包好,放入专用盒

14

工业粉尘

15

总悬浮颗粒物

称重后的超细玻璃纤维滤膜、滤膜袋、滤膜保存盒

小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内

采样后应及时测定

16

烟气黑度

风向风速仪,望远镜

17

称重后的超细玻璃纤维滤膜、滤膜袋、滤膜保存盒

小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内

同TSP

18

19

20

21

22

细玻璃纤维滤膜

直径为8cm时,以50~150L/min,采样30~60min

对折两次扇形

石英纤维滤筒

同烟尘

23

六价铬

称重后的超细玻璃纤维滤膜

50~150L/min,采样20~30min

同TSP

24

25

活性炭

以0.2~0.6L/min,采样1~2h

(废气采样5~10min)

避光密封保存,室温下

8h

放入密闭容器中,保存于-20℃冰箱中

1d

26

甲苯

27

乙苯

28

对二甲苯

29

间二甲苯

30

邻二甲苯

31

异丙苯

32

苯乙烯

33

甲醛

多孔玻璃吸收管装不含有机物的重蒸馏水20ml或50ml

0.5~1.0L/min,采样5~20min

2~5℃

2d

防止甲醛被氧化

34

酚类化合物

适量无碱玻璃棉,两只50ml冲击式吸收瓶,各装25.0ml氢氧化钠吸收液0.1mol/L(有组织)

1.0L/min,采样10~30min

在室温不超过25℃,干扰物质影响不大时,

碱性样品可存放3d

尽早测定

两只25ml冲击式吸收瓶,各装10.0ml氢氧化钠吸收液0.1mol/L(无组织)

1.0L/min,采样60min

35

吡啶

一支内装0.10mol/L硫酸溶液10ml的多孔玻板吸收管

0.3~0.5L/min,采样1~20L(视污染物浓度而定)

放冰箱中保存

尽早测定

36

丙酮

两支各装5.0ml吸收液(4%(m/V)氢氧化钠)的多孔玻璃吸收管

0.5L/min,采样10L

37

四氢呋喃

401有机担体管,活性炭

100ml/min,

15min

冰箱内

7d

吡啶用活性炭,室温下7d

38

氯苯类

富集柱填装0.5g富集剂(固定排放源排气)

1.0L/min,10~20L(有组织)

于富集柱中,室温

2d

经洗脱后的洗脱液应及时分析

2.0~3.0L/min,100~200L(无组织

两支吸附管(大气固定污染源)

0.5~1.0L/min,10~20L

常温下避光

10d

经解析后,解析液应及时进行分析

39

1,1-二氯乙烷

活性炭

40

1,2-二氯乙烷

41

苯胺类

50ml或125ml多孔玻板吸收管20ml或50ml吸收液(0.01mol/L硫酸溶液)(乙二胺)

0.5~1.0L/min,5~20min

2~5℃避光保存

2d

硅胶吸附管(无组织)(气象色谱)

0.2~0.5L/min

2~5℃避光保存

6d

尽早分析

42

二甲基甲酰胺

多孔玻板吸收管内装10.0ml水

1.0L/min,15min

密封

7d

43

甲醇

两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管

150ml/min,采样2~3h

应尽快分析

采样注射器

可注入贮气袋

冰箱中3~5℃冷藏

7d

44

三氯甲烷

活性炭

0.2L/min,50min

室温下

3d

避光密封保存

45

三溴甲烷

密闭容器中,4℃冰箱中

7d

-20℃冰箱中

14d

46

乙酸乙酯

活性炭

100ml/min,15min

>7d

甲酸甲酯5d

47

总烃非甲烷烃

真空瓶、注射器

1L

避光保存

<12h

应尽快分析

1

土壤和底质

PH值

2

水分

3

有机质

BG

挥发性有机物

<4℃

7d

采样瓶装满装实密封

半挥发性有机物

10d

采样瓶装满装实密封

难挥发性有机物

14d

4

>500g

<4℃

180d

5

6

7

8

9

10

总铬

>500g

1

固体废物

浸出液加浓硝酸达1%

7d

尽快分析

2

3

4

5

六价铬

浸出液用氢氧化钠调为PH为8

24h

6

总铬

浸出液用硝酸调为PH小于2

24h

尽快分析

7

浸出液加浓硝酸达1%

7d

尽快分析

每份样品保存量至少应为试验和分析需用量的3倍。

对易挥发废物,采取无顶空存样,并取冷冻方式保存。

对光敏废物,样品应装入深色容器中并置于避光处。

对温度敏感的废物,样品应保存在规定的温度下。

对与水、酸、碱等易反应的废物,应在隔绝水、酸、碱等条件下贮存。

样品保存应防止受潮或受灰尘等污染。

样品保存期为1个月,易变质的不受此限制。

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