氢氧化钠的标定.docx

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氢氧化钠的标定

实验七：

氢氧化钠浓度的标定之南宫帮珍创作

创作时间：

二零二一年六月三十日

1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 

2 掌握滴定把持并学会正确判断终点；

3 学会配制和标定碱标准溶液的方法.

二.实验原理：

1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；

NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸.

2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应达到化学计量点时溶液的pH值；

工作基准试剂是：

邻苯二甲酸氢钾.

C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O

3、选用何种指示剂,终点时的颜色；

选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色酿成淡红色,且0.5min内不退色.

如何选择指示剂？

强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变动,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由缺乏到过量0.02mL（0.1%）；

溶液pH的突然变动称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围；

酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂自己是弱酸或弱碱：

HIn=H++In-,HIn与In-有分歧的颜色,pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn],当[In-]=[HIn],pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤0.1看到酸色,≥10,看到碱色,变色范围的pH=pKa±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度分歧,加上两种颜色互相掩盖,影响观察.如酚酞pKa=9.1,变色pH范围为8.0～9.6.分歧的人的观察结果也分歧.

指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围.

4、计算公式

C（NaOH）=     m（KHC8H4O4）     =  m（KHC8H4O4）  

         M（KHC8H4O4）V（NaOH）    204.22*V（NaOH）

主要仪器：

电子天平,分析天平,250m烧杯（4个）,概况皿（4个）,滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒.

主要试剂：

NaOH（S）、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

四.把持步伐:

序号

1

2

3

4

KHC8H4O4的质量m/g

初读数V1（NaOH）/mL

终读数V2（NaOH）/mL

△V（NaOH）/mL

C（NaOH）/mol·L-1

C平均（NaOH）/mol·L-1（舍前）

S

计算T

查表3-1的T（置信界限95%）

C平均（NaOH）/mol·L-1（舍后）

用到的计算公式：

1.C（NaOH）=     m（KHC8H4O4）     =  m（KHC8H4O4）  

         M（KHC8H4O4）V（NaOH）    204.22*V（NaOH）

2．平均值的计算：

=（X1+X2+X3+……+Xn）/n

3.标准偏差计算：

4：

统计量计算式为：

Tn=（Xn－）/S

 六．问题及思考题

★思考题

1.计算配置500mL0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量,如何称取固体氢氧化钠？

答：

m=500×10-3×0.1×40=2g

 因氢氧化钠有腐蚀性,所以不能在称盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量的小烧杯内或概况皿上称量.若用概况皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解 

2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净？

怎样选择合适的塞子？

答：

 ①用橡皮塞.因氢氧化钠与玻璃的成份之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开.橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀,它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀,引起有机溶剂污染.②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,若仍洗不干净,则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热,小火煮沸一段时间后,再用自来水冲刷干净,纯水荡洗后备用.

塞子的年夜小要与瓶口年夜小相匹配.塞子伸入瓶颈部份不得少于塞子自己长度的1/3,也不能多于2/3.

3.计算标定0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量.

答：

0.1×25×10-3

   （假设滴定用的氢氧化钠约25mL）

4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？

答：

有影响.指示剂用量太多了,变色不敏锐,而且指示剂自己也是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差.

5.下列把持是的是否正确：

①每次洗涤液从吸管的上端倒出；

②为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出；

③吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下.

答：

以上把持均不正确

①从上端处处时,溶液会沾在管口,方便于食指按住管口的移液把持,要是待测液还会带来移液量的误差.

②吸管要是没有“吹”或“快”字,是不能吹的,吸管的容量原本就没有计算管尖的那滴液体的体积,要是吹下,会使移取的液体体积偏年夜.

③吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多.

 临空流下速度慢,而且容易溅出.

★问题：

1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时,终点为微红色,0.5min不褪色,如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去,为什么？

答：

 在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去.

2．草酸（H2C2O4·2H2O）能否用来标定氢氧化钠？

答：

工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液.草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水,将草酸保管在磨口试剂瓶中即可.草酸固体状态比力稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保管

 草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定.

七.注意事项与讨论：

除邻苯二甲酸氢钾外,还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？

答：

工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液.

   草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水,将草酸保管在磨口试剂瓶中即可.草酸固体状态比力稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保管.

 草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定.

怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？

答：

邻苯二甲酸氢钾溶解速度比力慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处.因此称好试样回到实验室后,分别在四个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后,盖好概况皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间.

   在滴定前,先检查一号烧杯内试样溶解情况,特别注意接近液面的烧杯壁处,如还有未溶解的试样,则搅拌直至完全溶解,当滴定完第一份试样后,再检查二号烧杯内试样的溶解情况,搅拌全溶后滴定.依次重复至全部滴定好.

在邻苯二甲酸氢钾溶液中,加入1滴酚酞溶液后,为什么局部会呈现白色浑浊？

答：

酚酞是有机物质,在水中的溶解度小,因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10g·L-1）.当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后,酚酞由于溶解度降低而析出,局部呈现白色浑浊,一经搅拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色浑浊消失.

洗涤碱管时,为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？

答：

因乳胶管内有玻璃珠,两者结合起旋塞的作用,阻止溶液流出,因此取下乳胶管,可减少滴定管刷刷洗时的阻力.

为什么终点的微红色在30s后会褪去？

答：

在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去.

带进天平室的物品：

4个250mL烧杯编号盖上概况皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验陈说本.

减量法称量的要点？

Ø      称出称量瓶质量,按去皮键TAR,倾倒试样后称量,所示质量是“—”号；

Ø      再按去皮键称取第二份试样；

Ø      本实验连续称取四份试样.

Ø      注意事项（减量法称量的注意点）

Ø      盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或概况皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它处所（为什么）；

Ø      纸带放洁净、干燥的处所；请保管好以便以后再用；

Ø      取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口

Ø      要在承接容器的上方翻开（或盖上）瓶盖,以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外,粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；

Ø      若倒入试样量不够时可重复再倒,但要求2～3次内倒至规定量（为什么）.如倒入量年夜年夜超越,弃去,洗净烧杯后重称.

怎样溶解试样？

答：

⑴取下概况皿,用洗瓶吹洗烧杯壁,将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底,放入玻棒.    ⑵用量筒取50mL纯水,沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中.现烧杯上均有容量刻度,但体积数禁绝,不要使用.    ⑶用玻棒不竭搅拌使所有的固体溶解,但不碰杯壁以免发出响声.注意已放入的玻棒不能离开烧杯,更不能放在烧杯以外的处所,以免烧杯中的试样损失.

注意事项

Ø      量筒量取纯水,沿杯壁加入,或玻棒引入,玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒,放入后不再取出；

Ø      搅拌时不碰杯壁以免发出响声；

Ø      试样完全溶解后再滴定,重做时更要做到此点.

滴定过程中,如何控制好滴定的速度？

Ø      答：

 ⑴滴定开始时,可快.由于离终点远,滴落点颜色无明显变动,此时的滴定速度为10mL/min,即每秒3～4滴,呈“见滴成线”,但不能成“水线”,以免溶液溅出.     ⑵滴落点颜色有变动或消失慢时,滴定放慢.随着终点的接近,改为滴1滴搅几下（一滴多搅）,或控制滴加速度为加1滴,经搅拌后溶液颜色稳定,下1滴正好淌下.     ⑶近终点：

先洗玻棒、杯壁,微移旋塞,使溶液悬在下口形成半滴,用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴,不要接触管尖）,快速搅动溶液.

为什么近终点时要洗杯壁,洗涤水的量要不要控制？

答：

 ⑴滴定过程中,可能有溶液溅在杯壁,因此近终点时要洗杯壁.     ⑵只能用少量水洗杯壁.在盐酸标准溶液的标定中,变色点pH=3.9,因纯水pH=6,多加洗涤水,会多消耗盐酸,从而引进误差.因此终点时加少量纯水,对终点没有影响；加多了不成.

▲示教：

碱式滴定管的使用,着重讲解：

     洗涤；乳胶管和玻璃珠部份的配合；挤压方法、部位；

     乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除

◆标定四份即通过的同学,再标定二份HAc溶液的浓度.

创作时间：

二零二一年六月三十日