3.1.2-3卷酸；分析驼•密度l-19g/mL.
313主要仪界
帕堆埸（30mLh爲沮电沪（马福炉卄钳头分析天平$调温水RJ|25OmL烧ff（3S250mL带发皿〉•
3-14测定步SI
1141系饶分析袴测液制备
3・1・4・1・1的熔融与提取”罔定步H2・4・6•待烧杯中的熔块完全用少许水冲洗表BJ
风及侥杯内囚喝•将烧杯的1/2〜1/3浸入预先加热的汾水浴》H中•在通风柜中进行蒸发•蒸至從払状（翩状》.
3.1.4.1-2tnttitM20mL懂搏后放■过夜『或者在水裕上80-90C保谜20min即可进行下一步巒定・
3・1・4・1・3同时配制10g/L的新鮮动物胶（新配》于烧杯中，周样与持5»滾一起放入水裕俗中•井使溶滾的泓度保持70C（用S1度计检人动物胶熔液中■■人然石庄每个特测液中沿侥杯壁加入10mL动物胶，并ttffft次•庄70V®度下堆持10miru以便达到脱破完全的目的.
3-1-4.14将烧杯取出•趁热用倾泻法以快連无灰处纸过滤•再用叢水或】«20希盐就決至无衣铁鳥子反应为止（用200g/LMM比钾溶液进行检查•如无红色则为无离候），滤漫承接于250mL■瓶中，冷却石用水定容，作为丽快.韬、饮、怯、钙、倏、桦、硯3?
系统分析的待伺臧・
11.4.2将■斗中的浪淀務建同滤煤包好•放人巳称5［恒定质•的钳増坍内・然后放文通凤<9中电炉上•由低淳至离忍进行灰化处孙・开处时31度不宜太高，赶去水分后持其冒国•空肓掲去盖子•使并充分氛化・虽去二氛化碳•不□廉烟肓冉塢高法度•使愿色碳末全部转变成白色或灰白色为止.
3-1-4.3外部污物擦弁•放入高温电炉中轻900〜92OTC灼烧30min.ft岀梢冷后放入干燥签中
平衡20min•在分析天平上你至恒定质■•二次称it相差不lfiii0.3mg即町.同时必狱做空白试弱•以减去空白质■，得二氧化硅歴■・
3-1-5结杲计算
=叫二：
_%x1000
（1）
IV*=WMtX0.4674
（2）
式中：
少〜一二氧化硅含*.g/kg»
—雀含*>g/kgi
m2—灼烧肓圮竭加二氛化旌质«>g:
巾空堆埸质■・g8
加0空白ft*«gl
m■一烘干土样品质■吃,
0.4674―将二氧化建検算为聂的最数.
3-L6允许僵差
按表】规定.
表1森林土WAttttF质全■分析结果允许僖差
關定tt.g/kfl
ftMf«S.g/kg
>500
>2.5
SOO-SO
3.5-1
SO〜s
l~0・l
A2
0.1-*0.08
<2
<0.08
性
1衣水衙中«««.只■■至3!
童状（««>.切勿■（干•否期会老鏡不裕■的ft.ft.ft的“性盘・*二仅化&结果««.»»生这种倩况•町□用王术灶M・所谓3!
住状長冷侥徉里釣盘类呈H的養飆状.用StM・tttfftKtf动.18«X»*±«・
210f/L7O-75C时斷解配“・E功物我It70CWffift力，彊.高于80CID低于60€均会卸低其
帝初■力.
3灰化过■申.不•£!
•夫•班兔礦弦的飞失•低溫庶化时■度不•以免fit氓看火・致«!
二欽化❶被*岀•遗仪
損失.
4用灰化必不龍敕・时阿过长•■子有JB色・
5干廉“中早It的为二■化岐吸於性根9L•棒■时切不健用爭■
按拿JkWW.aj以■干冷手宏拿厭・也町用16金包头的・
6笔对Mfi-W定值一早均值.
32聚环■乙烷説硅质■法
3-2-1方法豪点
矿歳全■元素分析中聂的测定应用动物82段聂质■法楝公认是经典方法•近年来采用聚环霞乙烷、甲墓纤维素铮离分子有机化合初礙聚脱硅质■法，这个方法變作简便、快連，町以与絵典方法建黄.
3.2-2试剂
3・2・2・11.0g/LIt环氧乙烷諳液，隸0.1g«t环氧乙烷（PEO）试剂瘠于100mb水中（此溶液效月不
变儿
3・2・2・28mol/L盐KfiJ»：
667mLltM（分析続〉稀释至1L.
3・2・2・31»20盐肢瘠粧门份盐酸（分析钝）与20份水混合.
7.2-3主要仪器
问3-1-3.
3248S定步鼻
3・2・4・1系统分析»«»M备
<2・4・1・1按•样品的熔融与從《TS!
定步毀2.4.6.加8mol/LitK40mL,待烧杯中的熔块完全溶解后•用少许水冲洗表囲皿及烧杯内四周•将烧杯的1/2〜1/3浸入硕先加热的冷水浴偶中•在通凤柜中进行蒸发•薦至眾盐状（15ml.左右儿
3-2-412取岀冷却•加PEO溶液5mL,fi轻搅拌后枚置5min•加10mL水棉释•然JS过滤•滤液承接于250mL*瓶中•烧杯和II斗中的沉淀物用1«20盐賊洗廉5〜6次，并洗至无恢為子反应为止（用硫■化钾符液絵査〉•用水定客后摇匀•作为S!
定怏、怡、饮、钛、钙、&、钾、碑衿系貌分析的待测啟°
3-2.4.3步侵操作进行灰化、灼烧、琢
3-2-5结果计算
同3.1・5.
3-26允许岛差
R3.1.6.
熔块带■爲•必须进行恢霸处理•恢ST体枳（3鏡制在20ml.z内・普则塔ifit滋・
3-3容■法
3-31方法更点
样品经氢霞化钾滅熔分解时•在强理性条件下•二能化粧即转为可溶性酸酸盐•庄硝酸溶液中•可陪性硅載盐在过BMW子存在下•生成欽硅酸懈沉淀.反应如下，
SiOr+4F-+6H-一SiF.+3HQ
SiF.+2F■一SiF「
SiFr+2K・—K,SiF「
钾在水中有较大的常解度•如果搖汝中有过■的存离子存庄•氛硅酸溶解度大大降低，甚至难熔于水•可过滤萩得现冷的黑睚1»钾沉淀.氟&酸锌在水中水解•生的解«*ft®小，财滴定无形响■反应如下*
K,SiF・+3HQ—2KF+H1SiOJ+4HF
般后以氢篁化帕滴定所生皮的氢叡我，根据所消耗的氢H化傍•求得二氛化硅的含置，
4HF+4NaOH=^4NaF+4HQ
33-2试笊
3・工2・1硝假：
分析起•密度1・42g/mL.
33-22氣化钾：
分析钝（固体〉.
3・3・2・3氢氣化钾：
分析!
％（固体》.
3・3・2・450g/L中性氯化钾乙醉溶液：
fflM5gM{tW（分衍纯）于50mL水中•用乙胡样释至
100mL.
3・3・2・5150g/L氛化钾溶液：
将15g氯化钾（KF•2HQ）溶于水中•稱释至100mL•上存于塑料瓶中备用.
3・3・2・610g/LKtt指示於：
乙
3・3・2・70.15mol/L氢氧化傍标准搐液；称取6&氢■化钠（化学纯）溶于无二載化蟻水后•再用无二氧化磺水槪算至1L.此液必灰怖定•其方法为：
權❻称取经900€灼烧Ih的二載化砖（分析15）0.0500〜O.lOOOg.用与样品定步骤进行熔融、沉淀、过谑•量后用以标定氢氧化钠准确侬度.
3.33主要仪器
炉；8?
料烧杯）18料■斗J81料槟.
3-34测定步橫
＜3・4・1殊取2g氢真化傅效入18（或4〉书埸内•在遹风韶中的电炉上加轉•将水分先廉发綽•开ttr低化钾逐渐培化•持全部熔化后•逐渐加高ifl度•至《1堆坍内氢氧化钾呈微红色•过5min后JR*堆須・
3・3・4・2堆覘冷却后•立即准确称取通过孔径0・1mm怖的烘干样0.15g（W«到0.0001g）于氢H化钾熔慰物匕面•再在样品上更澄二、三氢硏体氢钦化奔.休后放在电炉上熔隐•由低温渥潘升鬲湿度.至样品全部熔慰荷•加鬲温度至堆埸底部达暗红色＜700-750D.并保持5-10min•即可取下堆坍.
3・3・4・3冷却后•加少许水干堆堺内•便堪堺中熔块博解（切不可用热水•以免发热沸an.并将堪竭转动几次•然后将样品倒人250mL塑料烧杯内•用少■水杭堆竭.倒人杯内•再盖上衷面皿•沿杯边迅速fcA向绘圳内加人几滴硝酸，再用少许水分数农借助毎掠皮头的85料疾擦冼堆坍与雙
子，毎次用水约3mL.
3・3・4・4向杯内加入2〜3&氯化＜?
•用带检皮头的23料灰攬捋至氯化钾全部溶解•并加水便总体积达30mL左右•冷却•加10mLISOg/LMfcWW液•即形成氛律触钾沉淀•攬拌后败置5min.
3・3・4・5用快速8i«flE0WS斗中过滤•处液用塑料容器农接•用50g/L中性氯化样乙斗中沉淀3次•每次杯必须待滤液淀干后再进行.
3・3・4・6柠況淀物连同88纸放入KfflR烧杯内•并加人10mL50g/L中性氯化悼乙佛洛液（以防止tfi淀檢水«）.!
«5滴曲酿指示刊•用88料無格滤纸充分»».M用0.15mol/L氢載化俏惜液边搅边中和滤缴和沉淀拚中未抚净的疲（即滴至惓红人此氢H化钠用fit不记.
3・3・4・7烧杯中加人梆水至200mL体枳•然点将烧杯&AS有爲水的600mL烧杯中•使氟硅皴榔沉淀充分水堺•再加人5i»WSk!
S示解•用0.15mol/L标准氢氧化钠洛粮渔至锻红色出氏•记下消耗氨氧化钠克升数（"）•
3-348问从上述测定步鼻作空白试验，最岳记下消耗标准氢氧化钠溶液*升敷（叭＞・
3.3-5结果计算
少皿一ex0・0lS02xi000（3）
1FF1
%-少5X0.4674（4）
式中,Ww,—SiO,含B»g/kg,
—Si含R.g/kgi
c—标化IfiffiFSt族度・mol/B
V——样品待标癢氢液体枳叭一空白试购泊耗标准页氯化侏證液体Fl.mLi
m—烘干土样品ftft.gi
0.01502—1/4二霞化硅分子的»^®l.g/mmoli
0.4674—将二氧化硅換雾为硅的
3-16允许侃差
按茨1規定.
住
11D■化停进行沉淀时•总体积0疾保挣庄40mL左右•体积玄大其伪果禺債好•丈小剧祈立易析出.使#!
定结豪不as.
2反小心桂銅■一次协人SAIF中•以免R«9tt9i出・B人ttm«*«1RR*ttltff^2KQfi?
30€»X天座在冷水中冷却・fcfcW用■通倉]1天用3g・冬沢用2g・用结果不4.
2m人■化件处淀笊点・豪还速过曲、杭集中和・以防・&啟碎旅淀水・•
$住満定完申后・SMtt度不Q低于70〜7SC•衬JH怪点不晶处斷・败便结果谋1!
太大・楫定终攻为Mtlft.TS过廉.9M5l£tt«AA・
6澤品挣■•可««-*«：
««大败含■面52（见下R）・
禅品林■
SiOj.g/kg
*棒ft.g
>soo
o.i〜ais
S00〜200
0.2
200700
O・2〜O・5
<100
0.5-1
4铁的测定
41邻菲啰瞩比色法
4-1.1方法整点
以盐啟轻啟为还原剂•将三价恢还獗成二价铁.在pH2〜9的范阳内•二价铁与邻菲啰常反应生成橙红色的络合物[（SH.NAFe]"•借此进行比色.常液就色可数B不变.其反应如下『
W+C^>—Fe・子.
•（lift）1
4.1-2试刑
4-1.21100g/L盐酸径胺够液：
称10gMl体盐酸胫肢（化学纯〉•溶于水中•定客至100mL.
4.1.2.21g/L邻琴啰聯显色剂：
称0.]g固体邻菲罗購•洛干100ml.水中，若不溶可少许加鶴•
4・1・2・3100g/L乙酸钠»»,»10g乙酸啊（CH、COOM•3HQ〉固体厉于水中•定容至！
00mL.
4.1.2.4恢标取0.looog純金»tt»或城铁丝（先用北峻洗去SSM化物〉，熔于需盐酸中.m»«之•冷却后挽人1中•定容厨恳匀•即为100Mg/mL铁标准溶液.
413罔定步・
41.3-1测定：
吸取1〜5mL脫硅后的系统分析持雋汝.移入50mL・瓶中•加少■水冲洗瓶發•加人
1mL100g/L盐敵胫扶洛液•朗匀后加8mL100g/L乙戢钠溶液.使洛痕的pH为5.RJD10mL1g/L45菲巧瞩水溶液进行显色•定容摇匀，2hJ6在光电分光光度计上比色•玻长先用530nm.a?
取吸牧值
⑷.
4.13-2工作曲线的绘制：
用100pg/mL铁标襪溶液0.0.5tKl.5,2.2.5mL注入50mb■>»中（此蔽含铁■分别为0.1.2.3.4.5Hg/mL）.^l$Mtt同样处理昱色•然厉进行比色•读取吸收值•在方枯紙上绘制铁的工作曲液中铁的吸咬值卷工作曲线上査用相应的哝度（Mg/mL）.
昭”也伞辛虫x】。
。
。
41-4结果计算
mX10*
wf.=Wf9fiiX0.6993式中,——三氧化二铁含■・g/kg$
Wf.—怏含■•g/k驭
r—从快工作曲钱中杳得铁的锻度.Mg/mLi
V—旻色液体枳.50mLi
「•一分取倍数［“川範|■定时吸取加蛇积皿亍m—烘干土牌品质■・.
1.43—由铁换算成三氧化二铁的«»i
0.6993—辖三氧化二铁換算戌铁的系数.
4-1.5允许個盖
按衷1規定.
&
1的・&樓廉含豪ftifi定•尤其殂胶休稈必不宜的黄色定九
2本法的关■是所1B的试人•宓演4先1U还厲笊•然色制■另外•所加的试料■应用比色体帜的增减而细减・
3干tt«ft的现th五H化二确20P
4-2原子吸收分光光度法4.2-1方法要点
可用毁硅后的系统分析进行関定・由于原涪液中盐啟的诙度约为0.75mo!
/L,ttW子瑕度相当于氯化傍17.6g/L.在此情况下•对于-・般土壤样品•大■钠崗子存在对謝定有一定形响•但通过希释和在标淮博渋中加人相应盘化傍和盐酸时•即能消除其干扰.
4-2-2试刑
4・2・2・1帙折准JC各落漫，怦
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