作业指导书修改后.docx

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作业指导书修改后

作业指导书

版本:

第1版

受控类型:

受控□非受控□

编号:

颁布日期:

2016年12月1日

持有者:

湖北以勒科技有限公司

修订页

《作业指导书》第1版第0次修订第1页共1页

目录

一、仪器设备操作与维护规程

CZ01—2016UltiMate3000高效液相色谱仪操作与维护规程……………………1—1CZ02—2016AgilentHP7890B气相色谱仪操作与维护规程………………………………1—2CZ03—2016AAcle900T原子吸收分光光度计操作与维护规程…………………………1—3CZ04—2016752N紫外—可见分光光度计操作与维护规程……………………………1—4CZ05—2016WYA阿贝折射仪操作与维护规程……………………………………………1—5CZ06—2016DDS-11A电导率仪操作与维护规程……………………………………………1—6CZ07—2016YP502N电子天平操作与维护规程…………………………………………1—7CZ08-2016FA2004B电子天平操作与维护规程……………………………………………1—8CZ09-2016JA2603B电子天平操作与维护规程…………………………………………1—9CZ10-2016梅特勒MS半微量电子天平操作与维护规程…………………………………1—10CZ11—2016AFS-230E原子荧光光度仪操作与维护规程……………………………………1—11CZ12—2016Agilent7890B-5977A气质联用仪操作与维护规程…………………………1—13CZ13—2016SP-3420A气相色谱仪操作与维护规程…………………………1—14CZ14—2016PXSJ-216离子计操作与维护规程……………………………………1—15CZ15—2016ICS900离子色谱操作与维护规程…………………………………………1—16CZ16-2016酶标仪操作与维护规程………………………………………………1—18CZ17-2016等离子光谱-质谱仪操作与维护规程……………………………………1—19

1—21CZ18-2016Waters2695-TSDQuantum液质联用仪操作与维护规程………………………………….....

CZ19-2016实验活动生物安全标准操作规程………………………………………………1—22CZ20-2016超纯水系统操作与维护规程…………………………………1—29CZ21-2016固相萃取仪操作与维护规程……………………………1—30CZ22-2016TurboMatrix40顶空进样器操作与维护规程........................................1—31二、仪器设备期间核查规程

QJ01-2016气相色谱仪期间核查规程……………………………………………………2—1QJ02-2016高效液相色谱仪期间核查规程………………………………………………2—7QJ03-2016原子荧光光度计期间核查规程………………………………………………2—10QJ04-2016原子吸收光度计期间核查规程………………………………………………2—13QJ05-2016电子分析天平期间核查规程…………………………………………………2—17QJ06-2016等离子发射光谱-质谱仪期间核查规程…………………………………………2—18QJ07-2016紫外可见光谱仪期间核查规程………………………………………………2—20QJ08-2016自动旋光仪期间核查规程……………………………………………………2—21QJ09-2016阿贝折射仪期间核查规程……………………………………………………2—22QJ10-2016气相色谱质谱联用仪期间核查规程…………………………………………2—24

QJ11-2016高效液相色谱串联质谱联用仪期间核查规程………………2—27QJ12-2016ISC—900离子色谱仪期间核查规程…………………………………………2—31QJ13-2016酶标分析仪期间核查规程………………………………………………………2—34QJ14—2016紫外可见分光光度计期间核查规程……………………………………………2—36三、试验设备检验方法和功能完好性检查

GN01—2016恒温干燥箱功能完好性检查…………………………………………………3—1GN02—2016调速振荡器功能完好性检查…………………………………………………3—4GN03—2016电冰箱功能完好性检查………………………………………………………3—7GN04—2016低速离心机功能完好性检查…………………………………………………3—9GN05—2016水浴锅功能完好性检查………………………………………………………3—12GN06—2016旋转蒸发器功能完好性检查………………………………………………3—14GN07—2016循环水真空泵功能完好性检查…………………………………………………3—15GN08—2016荧光增白剂测定仪功能完好性检查……………………………………………3—16GN09—2016稻米透明度测定仪功能完好性检查……………………………………………3—17GN10—2016高压灭菌锅功能完好性检查……………………………………………………3—18GN11—2016微量移液器功能完好性检查……………………………………………………3—19GN12—2016生物安全柜功能完好性检查……………………………………………………3—20四、检验实施细则及非标准检验方法

XZ01—2002食品中总砷及无机砷的测定（原子荧光法GB/T5009.11-2003实施细则…4—1XZ02—2004食品中总汞及有机汞的测定（原子荧光法GB/T5009.17-2003实施细则…4—5XZ03—2002试样制备方法实施细则………………………………………………………4—8XZ04—2002无菌操作规程…………………………………………………………………4—13XZ05-2009不同标准溶液浓度的温度补8正值…………………………………………4—14XZ06-2009实验室样品制备要求一览表…………………………………………………4—18FB01—2012食品中抗坏血酸的测定（高效液相色谱法…………………………………4—16五、记录表格格式

送检样品登记单……………………………………………………………………………5—1送样须知……………………………………………………………………………………………………………5—2食品安全检测抽样单………………………………………………………………………………………………5—3检测报告...........……………………………………………………………………………………5—5等离子光谱-质谱法分析原始记录Ⅰ……………………………………………………………………………..5—9等离子光谱-质谱法分析原始记录Ⅱ……………………………………………………………5—10离子色谱分析原始记录…………………………………………………………………………………………5—11原子吸收分光光度法分析原始记录……………………………………………………………5—12原子荧光光谱法分析原始记录Ⅰ………………………………………………………………5—13原子荧光光谱法分析原始记录Ⅱ…………………………………………………………5—14致病菌分析原始记录………………………………………………………………………5—15微生物分析原始记录……………………………………………………………………………5—16食品微生物分析原始记录………………………………………………………………………5—17

罐头食品商业无菌检验记录……………………………………………………………………5—18生活饮用水检验原始记录………………………………………………………………………5—19离子选择电极法分析原始记录…………………………………………………………………5—20GC-MS药物残留分析原始记录………………………………………………………………5—21高效液相色谱分析原始记录Ⅰ…………………………………………………………5—22高效液相色谱分析原始记录Ⅱ…………………………………………………………………5—23高效液相色谱-质谱联用法分析原始记录………………………………………………………5—24气相色谱分析原始记录Ⅰ………………………………………………………………………5—25气相色谱分析原始记录Ⅱ………………………………………………………………………5—26荧光分光光度法原始记录Ⅰ……………………………………………………………………………………5—27荧光分光光度法原始记录Ⅱ……………………………………………………………………………………5—28全氮（粗蛋白质测定原始记录I…………………………………………………………………5—29全氮（粗蛋白质测定原始记录II………………………………………………………………5—30粗纤维测定原始记录I…………………………………………………………………………5—31粗纤维测定原始记录II…………………………………………………………………………5—32大米检测原始记录………………………………………………………………………………5—33粗脂肪分析原始记录I……………………………………………………………………………5—34粗脂肪分析原始记录II…………………………………………………………………………5—35淀粉分析原始记录I………………………………………………………………………………5—36淀粉分析原始记录II……………………………………………………………………………5—37淀粉分析原始记录III……………………………………………………………………………5—38还原糖、可溶性糖分析原始记录………………………………………………………………5—39糖类分析原始记录………………………………………………………………………………5—40酒精度分析原始记录I……………………………………………………………………………5—41酒精度分析原始记录II……………………………………………………………………………5—42黄曲霉毒素分析原始记录I…………………………………………………………………5—43黄曲霉毒素分析原始记录II…………………………………………………………………5—44大米直链淀粉、垩白度测定原始记录表………………………………………………………5—45稻米品质检验原始记录Ia………………………………………………………………………5—46稻米品质检验原始记录Ib………………………………………………………………………5—47稻米品质检验原始记录Ic………………………………………………………………………5—48稻米品质检验原始记录IIa………………………………………………………………………5—49稻米品质检验原始记录IIb………………………………………………………………………5—50酶联免疫法分析原始记录……………………………………………………………………5—51食品感官检验记录………………………………………………………………………………5—52紫外可见分光光度法分析原始记录I………………………………………………………5—53紫外可见分光光度法分析原始记录II………………………………………………………5—54容量法分析原始记录I………………………………………………………………………5—55容量法分析原始记录II……………………………………………………………………………5—56容量法分析原始记录III………………………………………………………………………5—57

重量法分析原始记录I………………………………………………………………………5—58容量法分析原始记录II……………………………………………………………………………5—59一般物理、化学分析原始记录I………………………………………………………………5—60一般物理、化学分析原始记录II………………………………………………………………5—61标准滴定溶液标定原始记录I……………………………………………………………………5—62标准滴定溶液标定原始记录II…………………………………………………………………5—63标准滴定溶液配制原始记录……………………………………………………………………5—64气相色谱仪期间核查原始记录…………………………………………………………………5—65高效液相色谱仪期间核查原始记录…………………………………………………………5—66高效液相色谱-质谱联用仪期间核查原始记录…………………………………………………5—67GC-MS期间核查原始记录………………………………………………………………………5—68实验室pH（酸度计期间核查原始记录………………………………………………………5—69标准溶液标签………………………………………………………………………………5—70一般溶液标签…………………………………………………………………………………………………5—71冰箱、冰柜运行状况记录……………………………………………………………………5—72仪器使用与维护记录………………………………………………………………………5—73质量监督员日常监督记录…………………………………………………………………5—74实验室环境温湿度记录……………………………………………………………………5—75样品制备记录……………………………………………………………………………………5—77设备功能完好性检查记录………………………………………………………………………5—78仪器维护记录………………………………………………………………………………5—79

附件

附件1食品卫生检验方法理化部分总则………………………………………………6—80

一、仪器设备操作与维护规程

UltiMate3000高效液相色谱仪操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-059管理人:

艾永辉

一、操作规程

1、打开仪器电源,待仪器各部分自检完成;

2、将3000泵清洗管路（不透明管和洗针管路（绿管分别放入适当的溶剂中,按3000面板Diag键,选择PrimeSealWash,清洗泵头约1分钟;再选择PrimeNdlWash,清洗进样针1~2次。

3、将配制好的流动相放入3000样品槽中,按3000面板Menu/Status键进入手动控制模式,设定流速、柱温等参数,平衡系统约30分钟。

4、按3000面板DirectFunction键,选择PurgeInjector,冲洗进样器。

5、打开计算机,运行Empower软件,选择存放数据文件的Project,运行RunSamples,按DevelopMethods按钮,建立方法,按Monitor按钮,观察基线,待基线平稳,可准备进样。

6、将样品放入3000样品盘中,记录每一样品对应的管号,先在Single状态进样一次,若条件适合,确定运行时间（RunTime,在Samples状态编辑样品表,开始自动进样。

7、在Empower软件中运行BrowseProject,在Channels表中打开数据,建立处理方法,用建立好的处理方法处理数据,在Results表中选择要打印的结果,选择打印格式,打印数据。

8、实验结束后,首先关闭检测器电源,再关闭3000电源,最后关闭计算机及显示器电源。

9、登记仪器使用记录。

二、维护规程

1、应使用HPLC级试剂及超纯水（18.2MΩ配制流动相。

2、流动相应使用0.45μm滤膜过滤及超声脱气,以防止颗粒堵塞管路及气泡产生。

3、检测结束后,若流动相中含有缓冲盐,先用超纯水,以0.5mL/min冲洗泵及色谱柱1-2h,再由超纯水逐渐过渡到100%有机溶剂（如甲醇、乙腈,1mL/min,清洗0.5h。

4、当流动相中不含缓冲盐时,先以水+甲醇=95+5组成的流动相清洗系统,然后再用100%有机溶剂（如甲醇、乙腈清洗。

5、仪器长时间不使用时,要保证每个星期开机2h,防止仪器的电子元件老化。

6、当色谱柱长期不用时,每月用合适的流动相冲柱子,以保证柱子不干涸。

起草人:

艾永辉批准人:

鲍德艳

Agilent7890B气相色谱仪器操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-001管理人:

陈小红

一、操作规程

1.检查室内环境,记录温度、湿度,确认室内环境是否需要空调进行调节。

2.检查电路、气路的连接是否完好,查看仪器使用记录。

确认是否需要更换进样隔垫和衬管。

3.连通载气,打开仪器电源、等待仪器通过自检,打开工作站电脑,双击仪器联机软件图标,进入工作站。

4.调用或设置仪器操作参数,使仪器进入工作状态。

5.等到色谱温度达到设定值,再打开空气、氢气,点火。

待基线稳定后,便可进行分析。

6.分析完成后,先熄火,后降温。

7.待柱箱温度降至室温后,退出工作站,关闭仪器电源。

8.关闭载气、氢气、空气。

9.工作完毕填写仪器使用记录。

二、维护规程

1.正常情况下,每天分析前都要确认系统进样口、柱接头不漏气（进行检漏。

2.为了确保检测器的灵敏度,对不同的检测器要经常检修。

3.各种气体净化管发现失效应及时更换。

4.不经常使用仪器时,一个月至少开机暖机一次,有FID/FPD检测器不用至少一个星期开机暖机一次。

起草人:

陈小红批准人:

鲍德艳

PE900T型原子吸收光谱仪操作规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-002管理人:

杨帆

一、操作规程

1、火焰部分:

打开空压机输出阀,打开计算机及PE900T主机电源,打开乙炔气阀。

2、石墨炉部分:

打开循环水机,保护气（氩气,打开计算机及PE900T主机,石墨炉部分电源。

3、自检后,调出Win.lab分析画面,输入待测元素,编辑分析方法,样品信息文件。

4、分析样品过程中,分析人员不得长时间远离仪器。

5、样品分析完毕,火焰部分:

用蒸馏水清洗火焰头,至火焰为蓝色。

6、石墨炉部分:

应在2300℃下手动清洗石墨管三次。

7、按程序步骤退出Win.lab程序,关掉主机电源及计算机电源,关闭载气,循环水机。

二、维护规程

1、根据测试样品的种类及仪器使用频率,进行各项仪器的维护工作。

2、清洗燃烧系统,石墨炉、石墨管、石墨窗。

3、清洗、擦拭光谱仪部分;更换空气过滤网。

4、检查冷却水循环系统,及时加水,并更换过滤网,清洗循环泵。

5、清洗自动进样器,自动进样针;清空废液桶;加满清洗液瓶。

6、仪器不经常使用时,每月至少要通电一次。

起草人:

杨帆批准人:

鲍德艳

752N紫外分光光度计操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-003管理人:

彭磊

一、操作规程

1.打开主机电源。

2.打开电脑电源,双击DU800,等待机器自检。

3.自检通过以后,根据要求点亮可见灯或紫外灯,预热15分钟以上。

4.运行方法:

A.选择WavelengthScanII.

B.编辑此方法,设置波长起点和终点。

C.将背景样品放到检测池中,按BLK做背景扫描。

D.将检测样品放到检测池中,按Scan做样品扫描。

5.保存检测结果。

6.关闭可见灯或紫外灯。

7.退出软件,关掉主机电源。

二、维护规程

1.不要频繁开关光源,这样会严重影响光源寿命。

2.做液体样品时,样品量不要超过样品池的一半,以免样品溅出,污染检测窗口。

3.检测样品时尽量减少仪器震动。

4.房间内保持清洁,尽量减少灰尘。

5.长期不用仪器时,应每个星期打开主机电源,以免滤光片长霉。

起草人:

彭磊批准人:

鲍德艳

WYA阿贝折射仪操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-063管理人:

彭磊

一、操作规程

1.测定前按说明书校正折光仪:

调节温度至20±0.5℃,用水进行校正,置读数镜内指示值为1.3330,观察明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差,应用附件校正板手转动示值调节螺钉,将明暗分界线调整至中央,测定过程中不允许再动螺钉。

2.分开折光仪两面棱镜,用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。

3.用末端熔园之玻璃棒蘸取试液2~3滴,滴于进光棱镜磨砂面上（注意勿使玻璃棒触及镜面。

4.迅速闭合棱镜,静置1min,使试液均匀无气泡,并充满视野。

5.对准光源,通过目镜观察棱镜组。

调节阿米西棱镜手轮,使视野分成明暗两部,再旋转棱镜转动手轮,使明暗界限清晰,并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。

读取目镜视野中的百分数或折光率,重复读数3次,取三次读数平均值为测定值,并记录棱镜温度。

6.检测完毕,用酒精棉球将棱镜擦洗干净,待棱镜干后,收拾好仪器。

7.填写仪器使用记录。

二、维护规程

1.仪器应置放于干燥、空气流通之室内。

防止受潮后光学零件发霉。

2.经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件表面有油垢,可用脱脂棉蘸汽油轻擦,后用二甲苯或乙醚擦干;如有灰尘可用脱脂棉轻擦后用吹风吹去。

3.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件损伤及影响精度。

起草人:

彭磊批准人:

鲍德艳

DDS-11A电导率仪操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-062管理人:

彭磊

一、操作规程

1准备好合适的标准液

2、开机进入电导率测量模式。

（选择屏幕上正对各键上方显示的功能,对于ON键,要按3秒以上

3、将电极放入在标准液中,电极的前端必须完全,溶液没超过上部钢圈,轻轻搅动电极,混合均匀,等待读数稳定。

4、按CAL（F2开始校正,仪表显示“校正-清洗电极”的字样几秒后,提醒用户在校正前用去离子水清洗电极。

5、仪器随后进入电导率电极常数设置界面,上行显示的为电导池常数,下行显示的是在默认校正值和调整的电导池常数下溶液的测量值。

按▲/▼在上行调整您自定义溶液的电导池常数。

6、按ENTER键确认输入的常数。

7、按ESC（F4键返回测量模式,仪器显示电导率和温度读数。

8、清洗电极,擦干后放入样品中,等待读数稳定当显示稳定后就可以读数。

9、测量完毕,用去离子水清洗电极,并用干净滤纸将其擦干。

关闭电源,并填写仪器使用记录。

二、维护规程

1、在校准前后请用去离子水清洗电极并擦干。

2、防止潮湿腐蚀性气体进入仪器内部,电机插头,插座应保持干燥。

3、存放被测液的容器须干净,无离子沾污。

起草人:

彭磊批准人:

鲍德艳

YP502N电子天平操作与维护规程

仪器编号:

JR/ZW-SYYQ-007管理人:

高琪

一、操作规程

1.接通220V交流电源,预热30min,使天平达到自身需要的工作温度。

2.打开天平开关。

3.

4.放入待称样品,当显示器出现稳定标记的重量单位“g”时,即可得到准确的重量读数。

5.称样完毕后,关断天平开关。

填写天平使用记录。

二、维护规程

1.为了保证天平的稳定性,天平室的温度必须保持在15℃~28℃之间,湿度必须在70%以下。

必要时打开去湿机或空调器。

关