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冻干机验证方案之欧阳体创编

真空冷冻干燥机验证方案

时间：

2021.02.03

创作：

欧阳体

项目名称：

XXXX真空冷冻干燥机验证

方案编号：

方案制订人：

制定日期：

年　月　日

方案审核人：

审核日期：

年　月　日

方案批准人：

批准日期：

年　月　日

xxx科技股份有限公司

验证方案会签

验证方案名称：

真空冷冻干燥机验证方案

验证方案编号：

设备安装位置：

验证目的及要求：

通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。

通过运行确认，证明此设备的运行情况（包括在位清洗）符合设备的技术规范要求和设备操作要求。

通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷冻干燥性能（冷媒冷却能力、升温干燥性能、系统抽真空性能、冷凝器捕水性能和压塞性能）均在预定的可接受标准范围内。

要求前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。

验证评审小组会签：

1.项目概述

安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥，除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。

该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。

该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器（冷凝器）、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP）和相关的安全连锁装置。

干燥箱（冻干箱体）及板层：

采用优质的316L材料，内表层粗糙度Ra≤0.4μm，箱体内所有的角均为圆弧形。

板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到±0.5mm/m，板层的制冷采用间接方式，平衡时温差不大于±1℃。

冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。

制冷系统：

采用1个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器，其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。

真空系统：

采用1个真空泵，确保极限真空，空载极限真空≤1Pa。

控制系统：

系统连锁保护，以防止不必要的误操作。

用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行远程管理和操作。

液压系统：

采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。

本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要。

1.1.

设备概况

设备名称

真空冷冻干燥机

规格型号

XXXX

生产厂家

xxx科技股份有限公司

出厂日期

出厂编号

xxxx

到货日期

使用部门

安装位置

公司编号

外型尺寸

生产能力

总功率

最大捕水量

16Kg/批

动力

维修服务

xxx技股份有限公司

联系人

地址

联系电话

邮政编码

传真

2.验证目的

通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。

通过运行确认，证明此设备的运行情况符合设备的技术规范要求和设备操作要求，并确定此设备平稳运行的最高频率。

通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷冻干燥性能（冷冻降温性能、升温干燥性能、系统抽真空性能、压塞性能、冷凝器捕水性能和在位清洗性能）均在预定的可接受标准范围内。

3.验证范围

本方案适用于安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机的前验证。

4.

验证小组成员及职责

姓名

部门

职务

职责

5.

验证内容

此验证的验证内容分安装确认、运行确认和性能确认等三部分。

要求在前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。

5.1.安装确认

5.1.1按照《设备档案移交清单》检查确认随机资料是否齐全。

填写下两页中的《设备随机资料检查确认单》。

设备随机资料检查确认单

（1）

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

序号

资料名称

页数

份数

存放处

检查结果

1.

IQ-安装确认

档案室

2.

OQ－运行确认

档案室

3.

工厂验收测试报告

档案室

4.

客户现场验收报告

档案室

5.

验证方案

档案室

6.

产品质量合格证

档案室

7.

出厂检验报告

档案室

8.

真空冷冻干燥机使用说明

档案室

9.

平面布局图

档案室

10.

工艺流程图

档案室

11.

电气原理图

档案室

检查人：

年月日资料保管人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

设备随机资料检查确认单

（2）

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

序号

资料名称

页数

份数

存放处

检查结果

1.

压缩机合格证

2.

压缩机使用说明

3.

压力容器（水冷凝器）产品合格证明书

4.

循环泵使用说明

5.

真空泵使用说明

6.

真空规管使用说明

7.

水环泵合格证、使用说明

8.

液压系统使用说明

9.

油缸出厂检验报告

10.

校验证书

11.

触摸屏使用说明

检查人：

年月日资料保管人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.1.2检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好。

填写下页中的《设备组装部件及随机附件检查确认单》。

设备组装部件及随机附件检查确认单

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

系统

部　件

要　　　求

检查结果

型号规格

数量

生产厂商

制冷系统

压缩机

S4T-5.2Y

1台

BITZER

水冷泠凝器

WS-6.8

1台

TECHSKILL

真空系统

真空泵

VD401

1台

ULVAC

液压系统

液压泵站

（阀、电机）

RX-1.1KW/14L-2CD/110

1台

ROKEN

循环系统

循环泵

TOP-SD32/7

1台

WILO

板式交换器

CB30-30H

1台

ALFALAVAL

电

脑

控

制

系

统

PLC

CJ2M

1套

OMRON

触摸屏

NB7W-TW00B

1台

OMRON

电脑

M4360

1台

LENOVO

真空规管

APG

2只

EDWARDS

清洗系统

水环泵

LEMC25

1台

SIHI

检查人：

　　年月日复核人：

　　年月日　

结果评定：

评定人：

　　年月日　

5.1.3设备主要材质和本体安装的检查确认

a）检查确认冻干箱、箱内搁板和冷凝器等设备主要材质是否符合要求；

b）检查确认设备安装位置是否符合图纸要求和操作维护需要；

c）检查确认各组装部件连接是否妥当；

d）检查确认设备是否已校正水平，冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净，设备水平面倾斜度≤1/1000；

e）检查确认设备保温是否齐全，保温材料包扎是否牢固、各接头是否密封、外观是否光滑；

f）检查确认整机外观是否平整、光滑，无毛刺、无锐边、无锈蚀。

g）将确认结果填写到下页中的《设备主要材质和本体安装的检查确认》。

设备主要材质和本体安装的检查确认记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

检查项目

要求

检查结果

设

备

主

要

材

质

冻干箱

316L

搁板

316L

冷凝器

304

设

备

本

体

安

装

安装位置

符合平面布置图要求和操作维护需要

各组装部件

的连接

符合技术规范和使用要求，安装连接准确、牢靠、无松动。

设备是否已校正水平

冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净，

设备水平面倾斜度≤1/1000

设备保温

是否齐全，保温材料包扎是否牢固、

各接头是否密封、外观是否光滑

整机外观

平整、光滑，无毛刺、无锐边、无锈蚀

检查人：

　　年月日复核人：

　　年月日　

结果评定：

评定人：

　　年月日　

5.1.4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求

h）压缩空气连接管径：

3/8″,0.5≤P≤0.8MPa，采用净化压缩空气；

i）冷却水连接管径：

G1.5″内螺纹，0.15≤P≤0.2MPa，T≤25℃；

j）清洗水连接管径：

1-1/2″快装卡箍接头，P≥0.5MPa，T=80℃，不锈钢管道；

k）总排水管连接管径：

1-1/2″快装卡箍接头，不锈钢管；

l）电源的连接是否为三相五线制，380V±10％、50HZ、容量不小于11KW，有接地保护电路（绝缘电阻大＞1MΩ）。

以上项目结果记录于下页中的《设备公用配套工程条件确认记录》。

设备公用配套工程条件确认记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

序号

检查项目

要求

检查结果

1.

总电源

电压

380V±10％

频率

50HZ

功率

11KW

接地标准

三相五线制

5.

压缩空气

管径连接方式

3/8″

用量

≥40L/min；0.5≤P≤0.8MPa

管子材质

耐高压气管

8.

冷却水

（进出口）

管径连接方式

G1.5″内螺纹

用量

≥4T/h；0.15≤P≤0.2MPa

T≤25℃

管子材质

不锈钢管

11.

清洗水进口

管径连接方式

1-1/2″快装卡箍接头

用量

≥100L/min；T=80℃；P≥0.5MPa

管子材质

不锈钢管

14.

总排水口

管径连接方式

1-1/2″快装卡箍接头

管子材质

不锈钢管

检查人：

　　年月日复核人：

　　年月日　

结果评定：

评定人：

　　年月日　

5.1.5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格。

填写下页中的《计量器具校验合格确认表》。

计量器具校验合格确认表

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

序号

公司编号

计量器具名称

型号规格

测量范围

校验日期

校验周期

校验结果

1.

温度传感器

PT-100

2.

温度传感器

PT-100

3.

温度传感器

PT-100

4.

温度传感器

PT-100

5.

温度传感器

PT-100

6.

温度传感器

PT-100

真空规管

APG

真空规管

APG

检查人：

　　年月日复核人：

　　年月日　

结果评定：

评定人：

　　年月日　

5.1.6检查确认该设备的SOP是否已经具备。

填写下页中的《设备SOP检查确认表》。

设备SOP检查确认表

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

序号

规程名称

规程编号

起草人及

起草日期

审核人

审核日期

批准人

批准日期

生效日期

1.

真空冷冻干燥机标准操作规程

2.

真空冷冻干燥机维护规程

3.

真空冷冻干燥机清洁规程

检查人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.1.7检查确认相关人员是否已经过设备SOP的培训。

填写下页中《文件培训确认记录》

文件培训确认记录

设备名称

　真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

序号

规程名称

规程编号

培训日期

参加培训人

1.

真空冷冻干燥机标准操作规程

2.

真空冷冻干燥机维护规程

3.

真空冷冻干燥机清洁规程

　　检查人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.1.8安装确认总结

分析总结安装确认的结果，全部合格后方可进行下一步的确认工作。

填写下页中的《设备安装确认总结表》。

设备安装确认总结表

验证项目名称：

真空冷冻干燥机验证

验证方案编号：

设备安装位置：

安装确认项目

安装确认结果

5.1.1检查确认随机资料是否齐全

5.1.2检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好

5.1.3设备主要材质和本体安装的检查确认

5.1.4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求

5.1.5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格

5.1.6检查确认操作、维护和清洁用SOP是否已经具备

安装确认起止日期：

自年月日至年月日

安装确认结果评定意见：

评定人：

年月日审核人：

年月日

验证领导小组会签：

5.2.

运行确认

在安装确认完成，以及其它相关配套条件具备后，即可进行此设备的运行确认。

按照设备操作SOP对此设备进行试运行，检查其运行情况是否良好，各项指标是否达到预定的要求。

5.2.1设备控制系统的功能确认

验证目的：

检查确认设备控制系统各功能按钮的作用是否正常。

验证程序：

在空载情况下，依次测试触摸屏各功能按钮的动作情况是否正常。

每个功能按钮测试三次，每次均需合格。

将测试检查结果到下页的《控制按钮测试检查记录》中。

控制按钮测试检查记录

设备名称　

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号　

xxxx

设备编号

按钮

动作情况

结论

按钮

动作情况

结论

开

关

开

关

压缩机1

清洗总阀

真空泵1

板层进水进汽阀

循环泵1

干燥箱进水进汽

循环泵2

冷凝器进水进汽阀

液压泵

溢流阀

水环泵

干燥箱排出阀

电加热

冷凝器排出阀

板冷阀1

总排出阀

冷凝阀1

水环泵隔离阀

水环泵补水阀

中隔阀

泵阱隔离阀

板层上升

干燥箱进气阀

板层下降

冷凝器进气阀

检查人：

　　年月日复核人：

　　年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.2.2设备漏点测试

验证目的：

检查设备各管路系统是否密封完好，无渗漏现象存在。

验证程序：

5.2.2.1对每台压缩机的高压、中压、低压和油压管路进行充氮气保压24小时，检查压力下降情况（保压值1.4MPa以上，允许下降值≤0.01MPa）；

5.2.2.2对冷热媒循环管路进行充氮气保压24小时，检查压力下降情况（保压值0.1-0.2MPa，允许下降值≤0.01MPa）；

5.2.2.3测试中隔阀（蘑菇阀）的气密性：

把开关指向手动操作，对冷凝器制冷，冷凝器温度降至-45℃以下，打开真空泵，10S后打开小蝶阀，3min后打开中隔阀（蘑菇阀），冻干箱抽真空到10Pa；关掉中隔阀（蘑菇阀），真空泵继续对冷凝器抽真空，持续抽10分钟，冻干箱真空度的值不低于10Pa为合格。

5.2.2.4在真空制冷之后，检查设备保温层表面，应无大面积结霜现象发生为合格。

5.2.2.5将测试检查结果到下页的《设备漏点检查测试记录》中。

设备漏点检查测试记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

检测项目

测试数据

是否合格

（允许下降值≦0.01MPa）

压力表

开始数据

结束数据

压力下降

（MPa）

日期/时间

压力读数

（MPa）

日期/时间

压力读数

（MPa）

管

路

中

充

氮

气

保

压

试

漏

压缩机1

高压

中压

低压

油压

循环管路

中隔阀（蘑菇阀）的气密性

真空读数Pa

真空读数Pa

真空下降Pa

保温效果检查

（应无大面积结霜现象发生）

有无结霜

结霜情况

检查人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日　

5.2.3安全性能测试

验证目的：

检查确认设备的安全保护性能和记录打印功能是否符合要求。

验证程序：

在空载情况下，人为造成各种异常情况，检查控制系统是否实施相应的安全保护。

将检查确认结果记录到下页中的《安全性能测试记录》中。

可接受标准：

A.断水保护：

水压力＜0.2MPa时将报警，凡用水冷却的设备不能工作；

B.断气保护：

空气压力＜0.4MPa时将报警，同时自动程序不被执行；

C.真空保护：

真空度设定在规定范围内（可自行设定），当真空度超出此范围时将报警；

D.超温保护：

导热油温度设定为规定值（可自行设定），当超过此温度时，电加热会自动停止加热。

安全性能测试记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

项　目

要求

测试结果

进水保护

水压力＜0.2MPa将报警，凡用水冷却的设备不能工作。

断气保护

空气压力＜0.4MPa时将报警，同时自动程序不被执行。

真空保护

真空度设定在规定范围内（可自行设定），当真空度超出此范围时将报警。

超温保护

干燥箱温度设定为规定值（可自行设定），当超过此温度时，电加热会自动停止加热。

测试人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日　

5.2.4板层（冷媒）的降温速率和最低温度

验证目的：

检查并确认板层（冷媒）的降温速率符合设计要求。

可接受标准：

A.板层（冷媒）从室温（20℃）降至-40℃的时间不大于60min；

B.最低温度为-55℃。

验证程序：

A.按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作，当板层制冷开始记下当时的温度和时间，当温度降至-40℃时，记下时间，对真空冷冻干燥机板层降温速率进行评价。

B.继续对板层降温，当达到最低温度时，进行记录。

填写到下页的《板层（冷媒）降温速率和最低温度测试记录》中。

板层（冷媒）降温速率和最低温度测试记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

开机温度

指标

20-25℃

实测

降温速率

指标

从20℃降到-40℃的时间

不大于60min

实测

最低温度

指标

≤-55℃

实测

以上测试都在空载情况下测定

温度℃

时间

导热油进

导热油出

测试人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.2.5冷凝器降温速率和最低温度测试

验证目的：

检查并确认冷凝器的降温速率符合设计要求。

可接受标准：

A.从室温（20℃）降至-40℃的时间不大于30min；

B.最低温度-75℃。

验证程序：

A.按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作，当冷凝器制冷开始记下当时的温度和时间，同时，设定冷凝器温度为-75℃，对冷凝器进行降温。

当温度降至-40℃时，记下时间。

对真空冷冻干燥机冷凝器降温速度进行评价。

B.继续对冷凝器降温，当达到最低温度时，记录数值。

填写到下页的《冷凝器降温速率和最低温度测试记录》中。

冷凝器降温速率和最低温度测试记录

设备名称

真空冷冻干燥机

型号规格

XXXX

出厂编号

xxxx

设备编号

开机温度

指标

20℃

实测

降温速率

指标

从20℃降到-40℃的

时间不大于30min

实测

最低温度

指标

≤-75℃

实测

以上测试都在空载情况下测定

温度℃

时间

冷凝盘管温度1

冷凝盘管温度2

测试人：

年月日复核人：

年月日

结果评定：

评定人：

年月日

5.2.6抽气速率和极限真空度测试

验证目的：

通过对真空度上升速度的测定，判断真空系统工作性能是否符合设计要求。

可接受标