示差折光检测器使用说明书.docx
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示差折光检测器使用说明书
示差折光检测器
ShodexR1-102
配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。
检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。
优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。
配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。
外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。
1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1.光束2.样品腔3.参比腔4.nr﹥ns时的光束
5.nr=ns时的光束6.位移7.光敏接收元件
ns：
样品腔中样品的折射率nr：
参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a：
折射率无差异b：
折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像
1.2流路
如图四所示，流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
1.热转换部件
2.检测池
3.样品池
4.参比池
5.热转换部件
6.接点
7.三通电磁阀
图四流路
当冲洗键（电磁阀）处于ON位置时，NC打开而NO关闭，因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。
当冲洗键（电磁阀）处于OFF位置时，NC关闭而NO打开，因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。
1.3电路
电路系统包括各种电路，比如信号处理电路，光控电路，温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输，也负责控制温度及光照强度。
图五即为电路系统的示意图。
图五电路系统示意图
1.光源2.I/V转换器3.键盘4.显示器5.信号处理电路6.光控电路7.温控电路8.温度传感器9.保险丝10.加热器11.电磁阀12.光学空玻璃驱动电机13.输出至积分仪14.输出至记录仪15.RS232C接口16.信号输入（事件标记）17.信号输入（自动调零）18.信号输入（冲洗开关）19.信号输出（准备）20.信号输出（泄露）21.信号输出（错误）
2.性能指标
项目
指标
型号
R1-102
流动池类型
2室型
测量方法
折光法
折光率范围
1.00-1.75
检测范围
2.5-5120µRIU
线性范围
≥6000µRIU
噪音
≤25nRIU
响应时间
0.1，0.25，0.5，1，1.5，2，3，6sec
自动归零
全自动归零
偏差调节范围
0-500mV（等同积分仪输出）
偏置分辨能力
10mV（等同积分仪输出）
积分仪输出（灵敏度）
DC0-1V（0.2mV/µRIU,0.8mV/µRIU）
池容积
8µL
流速（常用值）
1.0-50mL/min
流速（最大值）
100mL/min（溶剂：
纯水）
最大背压
50KPa
死体积
IN→Cell:
ca.120µL，Cell→OUT:
ca.510µL，All（Cell→OUT）:
ca.640µL
记录仪输出
0-10mV/FS
温控
OFF,30-50℃（1℃step）,77℃Temp.fuse
通信端口
RS232C
操作支持功能
①自动启动（启动顺序）②间距/校验管理③实时基线监控
接触液体部分材质
不锈钢316.特氟龙.石英玻璃
电源，功耗
AC100-240±10%，50/60Hz,150VAmax
尺寸，重量
W260×D400×H200（mm）,ca.13Kg
附件
电源线，信号线，连接管，保险丝，操作手册
3.界面与功能
3.1前面板
图六R1-102的前面板
编号
名称
编号
名称
1
电源开关
2
泄露指示灯
3
电源指示灯
4
液晶显示器
5
初始化按键
6
冲洗按键
7
调零按键
8
标记按键
9
方向键
10
取消键
11
确认键
12
溶剂出口
13
溶剂入口
14
管路固定器
初始化按键：
按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序，确认后将执行初始化的步骤。
冲洗按键：
此键用于控制电磁阀，以开关通向参比池的溶剂管路。
在初始化程序工作时，此按键无效，电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭。
调零按键：
按下此键将调零。
在初始化程序工作时，此按键无效，程序将自动调零。
标记按键：
按下此键将添加一个事件标记信号（满刻度的10%）到记录输出信号中。
3.2后面板
图七R1-102的后面板
编号
名称
编号
名称
15
标记信号输入
16
调零信号输入
17
冲洗信号输入
18
错误信号输出
19
泄露信号输出
20
准备信号输出
21
积分输出端口
22
光缆护网连接口
23
记录输出端口
24
RS232C通讯端口
25
地线端口
26
电源线连接口
3.3主界面
图八R1-102的主界面
编号
名称
功能
28
光学平衡
显示当前的光学平衡状态。
正常情况下，其应该位于中部。
29
折射率
显示当前的折射率值。
（积分范围-6000～+6000μRIU（5000μRIU/V），-1500～+1500μRIU（1250μRIU/V））
30
状态条
显示指示检测器的状态。
在仪器自动初始化时显示S.SEQ，自动初始化结束后显示READY。
31
PURGE
当通向参比池的电磁阀打开时，将点亮此图标。
32
ZERO
当仪器进行自动调零时，将点亮此图标
33
温度
显示检测器内部当前的温度。
当实际温度与设定温度相差1℃以上时，温度的背景将由绿色变为黄色。
34
基线
实时显示当前基线。
35
X轴
设定X轴显示的最大跨度。
最少4分钟，最多60分钟。
36
Y轴原点
用来设定Y轴显示的原点。
37
Y轴
用来设定Y轴显示的最大跨度。
38
重置
取消对35、36、7的设定，恢复仪器默认值。
39
帮助
进入帮助界面。
40
导航条
用于切换不同的菜单。
3.4参数界面
3.4.1操作参数设定界面
图九R1-102的操作参数设定界面
编号
名称
1
类别：
流速不超过100mL/min。
2
记录范围。
3
积分范围
4
温度
5
响应时间
6
极性
7
基线漂移
8
语言：
仪器支持英语和日语两种语言
9
帮助
3.4.2初始化参数设定界面
图十R1-102的初始化参数设定界面
编号
名称
1
模式
2
单次冲洗时间
3
冲洗次数
4
自动调零时间
5
平衡时间
6
测量漂移和噪音的时间
7
漂移允许值
8
噪音允许值
9
帮助
3.5确认界面
图十一R1-102的确认界面
编号
名称
功能
a
温度
显示的是实际温度与设定温度的差值。
差值大于1时，背景变成黄色。
b
灯电压
灯的电压。
电子线路会根据光感应器自动调节灯的电压，电压超过4.5V时，应考虑清洗流通池，并更换参比池内溶液。
c
灯使用时间
灯已经使用时间。
超过20000小时后，建议更换。
d
跨度
按确定键将进入跨度确认界面。
e
漂移和噪音
除显示漂移和噪音值外，按确定键可进行初始化程序重新确认漂移和噪音。
f
帮助
图十二R1-102的跨度确认界面
跨度确认请按以下程序进行：
1）制备标准蔗糖溶液：
称取3.5g新鲜蔗糖并置于100mL容量瓶中，用去离子、已过滤、已脱气的水溶解并定容。
2）用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池，设定泵流速1mL/min，并进行初始化。
3）确认基线平稳并且漂移小于或等于5000nRIU/h。
4）按调零键进行自动调零。
5）将光标移动到上面界面的BaseLine按钮上并按确定键来存储初始基线（0μRIU）。
存储结束后光标将自动移动到SpanLine按钮上。
6）拨掉检测器入口的连接管。
7）确认通向参比池的电磁阀是关闭状态。
8）将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口。
9）基线平稳后，按确定键进行测量。
10）测量结果将出现在监测屏幕。
11）结果应该位于4870到5370之间（5120μRIU±5%）。
4.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及控制软件，平衡仪器管路。
2.安装上色谱柱，以洗脱剂平衡色谱柱。
3.检测器进行初始化，可以自动初始化或手动初始化。
4.初始化完成后，上样，运行梯度，此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束，拆下色谱柱，重新连接上管路，冲洗管路。
图十二台阶梯度实验显示图：
实验条件：
1.以纯水为溶剂A，50mmol/L的蔗糖水（蔗糖8.55克（25mmol），溶于500mL纯水）溶液为溶剂B，不安装色谱柱。
2.准备好示差折光检测器，包括冲洗管道，运行初始化程序等。
3.以18mL/min的流速走梯度。
0%，1min；100%，1min；0%，1min；50%，1min；0%，1min；10%，1min；20%，1min；30%，1min；50%，1min；100%，1min；0%，1min；100%，1min；50%，1min；30%，1min；20%，1min；10%，1min；0%，4min，共计20min。
5.注意事项
不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。
连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。
不要在检测器盖打开时，使用检测器。
在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。
由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。
不要再震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。
如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。
当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。
否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。
不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。
如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。
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