高考试题分项版解析化学 专题17 化学实验设计与探究Word精析版2.docx
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高考试题分项版解析化学专题17化学实验设计与探究Word精析版2
（2013·新课标I卷）26．（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标）。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标）。
A．41%B．50%C．61%D．70%
（2013·新课标II卷）26.（15分）
正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标）。
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为%。
（7）设正丁醛的产率为x%，根据关系式C4H10O----C4H8O
7472
4x2
解得：
x=51
【考点定位】有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算
（2013·新课标II卷）27.（14分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
纯化工业级氧化锌（含有Fe（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）等杂质）的流程如下:
提示:
在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化，高锰酸钾的还原产物是MnO2
回答下列问题:
（1）反应②中除掉的杂质离子是，发生反应的离子方程式为
加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是
（2）反应③的反应类型为，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有
（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn（OH）2.取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g.则x等于。
【考点定位】工艺流程、化学实验、化学计算
（2013·四川卷）9.（15分）为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。
为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。
可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe（CN）6]溶液、氯水。
⑴请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入②，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+
Ⅱ.AgNO3的热稳定性性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。
当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。
⑵装置B的作用是。
⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。
⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：
ⅰAg；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。
实验编
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硫酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是①（填实验编）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有②。
（2013·大纲卷）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是，
a的名称是，b的名称是；
（2）写出NaNO2和（NH4）2SO4反应制备氮气的化学方程式；
（3）C的作用是，D的作用是，是否可以把C和D的位置对调并说明理由；
（4）写出E中发生反应的化学方程式；
（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现
象。
（2013·天津卷）9.（18分）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。
某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
.经查阅资料得知：
无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。
他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：
检查装置的气密性；
通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；
……
体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。
请回答下列问题：
（1）装置A中反应的化学方程式为。
（2）第
步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。
要使沉积得FeCl3进入收集器，第
步操作是。
（3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序）。
（4）装置B中的冷水作用为；装置C的名称为；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：
。
（5）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂
.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
（6）FeCl3与H2S反应的离子方程式为。
（7）电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为。
（8）综合分析实验
的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
H2S的原子利用率100%；
。
易升华来看，
即可将其转化为气态，再在气流作用下，带入B中凝华；（3）装置干
（2013·江苏卷）18．硫酸镍铵【（NH4）xNiy（SO4）m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。
某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：
准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；
准确量取25.00mL溶液A，用0.04000mol·L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2＋（离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋），消耗EDTA标准溶液31.25mL；
另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH356.00mL（标准状况）。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）。
（2）氨气常用检验，现象是。
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）。
（2013·江苏卷）19.柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾（FeSO4·7H2O）通过下列反应制备：
FeSO4+Na2CO3===FeCO3↓+Na2SO4FeCO3+C6H8O7===FeC6H6O7+CO2↑+H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算）。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8
（1）制备FeCO3时，选用的加料方式是（填字母），原因是。
a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。
铁粉的作用是。
反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是。
（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。
分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。
请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤（可选用的试剂：
铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：
向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O晶体。
力。
中档题难度偏大。
（2013·重庆卷）⒐（15分）某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）
⑴MgCO3的分解产物为
⑵装置C的作用是，处理尾气的方法为
⑶将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入稀盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
向步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是
②甲组步骤1中反应的离子方程式为
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为；溶液褪色可能的原因及其验证方法为
④从实验安全考虑，题9图装置还可采取的改进措施是
（2013·安徽卷）28．（14分）某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。
光照下，草酸（H2C2O4）能将其中的Cr2O
转化为Cr3+。
某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe（SO4）4·24H2O]即可对该反应起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
实验编
初始pH
废水样品体积mL
草酸溶液体积mL
蒸馏水体积mL
①
4
60
10
30
②
5
60
10
30
③
5
60
测得实验①和②溶液中的Cr2O
浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为（填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明；实验①中0~t1时间段反应速率v（Cr3+）=mol·L-1·min-1
（用代数式表示）。
（4）该课题组队铁明矾[Al2Fe（SO4）4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：
Fe2+起催化作用；
假设二：
；
假设三：
；
……
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、Al2Fe（SO4）4·24H2O、Al2（SO4）3等，溶液中Cr2O
的浓度可用仪器测定。
）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论
（5）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论
用等物质的量的代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与①相同，进行对比实验
反应进行相同时间后，若溶液中c（Cr2O
）大于实验①中的c（Cr2O
），则假设一成立；若量溶液的c（Cr2O
）相同，则假设一不成立。
（2013·北京卷）28.（15分）某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
操作
现象
取4g漂粉精固体，加入100mL水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝（约为12），后褪色
i.液面上方出现白雾；
ii.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
iii.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（1）C12和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是。
（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。
（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。
推测现象i的白雾由HC1小液滴形成，进行如下实验：
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a目的是。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是。
（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：
随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。
通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是。
（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X
①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。
取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。
则沉淀X中含有的物质是。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因：
。
（2013·上海卷）二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。
二氧化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。
无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。
完成下列填空：
40.实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。
如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是（填写字母）。
41.若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠
g（保留一位小数）；如果已有4.0%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠g（保留一位小数）。
42.实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。
石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。
石灰-石膏法的吸收反应为SO2+Ca（OH）2→CaSO3↓+H2O。
吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为2CaSO3+O2+4H2O→2CaSO4·2H2O。
其流程如下图：
碱法的吸收反应为SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O。
碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。
其流程如下图：
已知：
试剂
Ca（OH）2
NaOH
价格（元/kg）
0.36
2.9
吸收SO2的成本（元/mol）
0.027
0.232
石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是。
和碱法相比，石灰-石膏法的优点是，缺点是。
43.在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。
（2013·广东卷）33．（17分）化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。
①下列收集Cl2的正确装置是。
②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是。
③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：
取少量新制氯水和CCl4于试管中，。
（2）能量之间可以相互转化：
电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。
设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：
ZnSO4（aq），FeSO4（aq），CuSO4（aq）；铜片，铁片，锌片和导线。
1完成原电池甲的装置示意图（见图15），并作相应标注。
要求：
在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
②铜片为电极之一，CuSO4（aq）为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极。
③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因是。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在
（2）的材料中应选
作阳极。
（2013·福建卷）25．（15分）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。
某学习小组以Mg（NO3）2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：
Mg（NO3）2、NO2、O2乙：
MgO、NO2、O2丙：
Mg3N2、O2丁：
MgO、NO2、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。
查阅资料得知：
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明________
②称取Mg（NO3）2固体3.79g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g
⑤取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：
_____________________（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_____________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。
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