多晶硅电池扩散工艺文件.docx
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多晶硅电池扩散工艺文件
扩散工艺文件
1.适用范围及执行
1.1本文件适用于扩散车间工艺过程控制。
1.2本文件由工艺部负责制定，质检部监督并保证如实执行，生产部具体执行。
1.3本文件的修改由工艺部负责，修改后的文件必须经过质检部的签字认可并备案，方可交付生产执行。
2.工艺目的
在硅片表面制作掺杂磷源的N型发射极，以形成光电转换的基本结构PN结；方便新工艺员的学习。
3.工艺原理
本工序采用三氯氧磷POCl3液体源扩散方式，在扩散炉管内通入携带PClO3的反应气体，在高温下与硅片表面发生化学反应，实现对硅片表面的磷掺杂。
反应过程如下：
POCl3在高温下（>600℃）分解生成五氯化磷（PCl5）和五氧化二磷（P2O5）：
5POCl3===3PCl5+P2O5
通入适量的氧气O2，PCl5会进一步分解成P2O5并放出氯气（Cl2）：
4PCl5+5O2===2P2O5+10Cl2
生成的P2O5在扩散温度下与硅反应，生成二氧化硅（SiO2）和磷原子：
2P2O5+5Si===5SiO2+4P
在硅片表面形成一层磷-硅玻璃，然后磷原子再向硅中进行扩散。
4.扩散车间标准工艺流程
4.1扩散前清洗标准工艺流程
4.1.1扩散前清洗工艺参数
工序
酸槽
QDR
慢提拉
溶液
HF+HCl
DIW
DIW（80度）
浓度
8L+4L
100%
100%
时间
2min
3min
3min
备注：
溶液的浓度标明
4.1.2扩散前清洗换酸及清理频次规定
1.换酸前，要穿好防护服，带好耐酸碱手套及全面罩。
2.换酸频次：
每班一次。
每班在上班时，先放掉槽中原有的酸液，在用无尘布和异丙醇擦拭酸槽，再用水枪冲洗干净。
3.大清洗：
每周二，对扩散前清洗机进行一次大清理：
用无尘布和异丙醇擦拭所有酸槽和水槽，再用水枪冲洗干净，然后每槽加4LHCL浸泡15min,排出后用水枪冲洗干净。
4.2扩散标准工艺流程
4.2.1扩散工艺参数
适用范围
✧本工艺方案适用于中联科伟达三管内外联合控温式高温扩散/氧化炉，（标明具体的型号）采用北京中联科利的界面控制软件。
步骤
设定温度（℃）
控温方式
大氮（sccm）
小氮（sccm）
氧气（sccm）
时间（s）
进舟
800
炉外单控
20000-30000
0
0
300
升温
845-855
炉外单控
20000-30000
0
0
600-900
稳定
845-855
级联控温
20000-30000
0
0
氧化
845-855
级联控温
20000-30000
0
1000-2000
600
扩散
845-855
级联控温
20000-30000
1000-2000
1000-2000
1000-1500
推进
845-855
级联控温
20000-30000
0
1000-2000
1000-1200
降温
800
炉外单控
40000
0
0
300
出舟
800
炉外单控
20000-30000
0
0
300
本工艺方案适用于125mm*125mm单晶电池片生产。
步骤
设定温度（℃）
控温方式
大氮（sccm）
小氮（sccm）
氧气（sccm）
时间（s）
进舟
800
炉外单控
20000-30000
0
0
300
升温
835-845
炉外单控
20000-30000
0
0
600-900
稳定
835-845
级联控温
20000-30000
0
0
氧化
835-845
级联控温
20000-30000
0
1000-2000
600
扩散
835-845
级联控温
20000-30000
2400-2600
1000-2000
900-1200
推进
835-845
级联控温
20000-30000
0
1000-2000
1000-1200
降温
800
炉外单控
40000
0
0
300
出舟
800
炉外单控
20000-30000
0
0
300
本工艺方案适用于156mm*156mm多晶电池片生产。
4.2.2扩散预处理工艺流程
此项工作由当班工艺员负责，生产人员配合完成。
预处理完毕，由当班工艺员给出交付单，当班工艺员、质检员、工序长三方认可并会签后，方可交付生产使用。
扩散间要求达到1000级洁净度要求，保证硅片扩散前不受污染。
车间工作人员，包括生产、工艺、设备等应按照洁净度要求进行生产活动，具体操作要求见附页《扩散车间操作规范》。
1.石英器件清洗及频次
所有石英管以及石英器件，SiC器件均须经过标准的清洗流程（见附件8），方能安装并交付生产使用。
清洗流程见后附页《石英/SiC器件标准清洗流程》。
石英管及炉管内石英器件，SiC器件每三个月清洗一次。
如遇特殊情况，比如石英管受到污染，经工艺工程师判定后，立即清洗。
石英舟、凳每周清洗一次。
2.饱和工艺流程
石英炉管首次做扩散工艺，炉管清洗后，或停用一段时间恢复生产，均须完成一次饱和工艺流程，才能执行正常的工艺流程。
饱和工艺方案如下：
1）石英炉管首次做扩散工艺或者炉管清洗后需做饱和4小时以上。
步骤
温度（）
大氮（sccm）
小氮（sccm）
氧气（sccm）
时间（s）
进舟
800
25000
0
0
480
升温
860
25000
0
1000
600
通源
860
25000
1000
1000
0-14400
降温
800
40000
0
1000
300
出舟
800
25000
0
0
480
2）当扩散炉关机降温不超过72小时，再次开机升温使用之前也要做饱和，通源时间可减少为30分钟。
3）清洗后的石英舟也需要饱和，通源时间为20分钟。
5.工艺过程控制
5.1工艺过程的监测和记录、工艺异常的及时汇报由当班质检员负责，工艺异常的及时解决由当班工艺员负责。
5.2控制项及指标
5.1.1检查并记录每次加工的工艺recipe，保证其参数设置符合4.2中的规定。
如不符合，必须立即通知当班工序长停止该管的生产任务，同时报告当班质检组长、工艺员。
事件处理完毕，由质检员给出处理报告，当班工艺员、工序长签字后，方可复产。
5.1.2参数控制指标
工艺参数
规格精度
检测手段
备注
源瓶恒温槽
20±0.5℃
记录源瓶温度，1次/班
恒温区温度
±1℃
记录温控表显示温度，1次/批；
内置热电偶校准恒温区，1次/周；
O2流量
±200Sccm
记录O2质量流量计数值
大N2流量
±500Sccm
记录大N2质量流量计数值
小N2流量
±50Sccm
记录小N2质量流量计数值
尾气管负压
40±20Pa
记录尾气管压力表数值，1次/小时；
暂不检
5.1.3反应及处理流程
当“参数控制指标”未达到上述要求，即偏差值超过允许范围，但又未超过报警设置时，生产过程可继续进行，但视为异常事件，当班质检员必须立即报告当班质检组长、工艺员，并做好记录。
当班工艺员接到事件报告，应立即对此批次的硅片进行抽测检查，并给出事件处理意见。
6.工艺控制目标及异常处理流程
分项
目标值
检测仪器
检测方法
备注
方块电阻
目标值±3Ω/□
四探针测试仪
单片5点取平均值
均匀性
单片平均值：
目标值±5Ω/□
单管平均值：
目标值±3Ω/□
单晶极差≤9；多晶极差≤13
四探针测试仪
片内：
单片取5点；
极差：
MAX-MIN
片间：
两舟等距抽取6片，每片取5点；
算法：
标准方差法；
少子寿命
双扩≥10us；单扩≥5us
少子寿命测试仪
抽测，样本：
6片/批；
表观
无明显蓝黑斑点
目测
抽测，样本：
6片/批；
6.1控制目标
6.2异常处理流程
6.2.1扩散前清洗不干净硅片
接制绒传过来的硅片，经扩散前清洗后，清洗不干净，即清洗后的硅片有大片液滴黏附，视为扩散前清洗异常。
处理流程为：
6.2.2扩散后方阻异常
1、电阻异常
1）50≤R□≤60Ω/□
方阻值不在目标值范围之内，但在50-60Ω/□之间，直接下传。
但必须通知工艺工程师，调节工艺参数，填写《扩散品质异常报告单》，并在流程单上注明大致多少片不在目标值范围（需质检人员多抽测几片确定方块电阻不合格片范围）。
2）R□＜50Ω/□
如果是单面扩散，转为处理片，等积攒1批后，将硅片去PSG清洗干净，烘干后，背面重新进行扩散。
注意：
一定要注意扩散的正反面。
如果是双面扩散，转为处理片，等积攒1批后统一下传，需在流程单上注明。
3）R□＞60Ω/□
转为处理片，将硅片去PSG清洗干净，烘干后，测试方阻值，进行补扩。
扩散车间的工艺异常情况及处理方法如下：
1.扩散后测试方块电阻，电阻大于90Ω/□，即电阻和扩散前无变化。
此种情况可能是因为扩散过程中无通源或者无氧气。
出现这种情况工艺人员应先检查工艺历史记录和报警记录有无异常；再检查气源柜中源瓶中三氯氧磷的量是否过少，若过少，应及时换源；最后再确定设备是否出问题以及外围氮气供给是否正常，并通知配合相关人员解决故障。
找到问题并解决后，此批硅片应先进行清洗再进行正常工艺扩散。
2.扩散后测试方块电阻偏大超出标准范围。
出现此种情况，经质检人员确认后，电阻大的硅片转为返工片待作处理，炉管暂停使用。
工艺人员首先应检查工艺运行情况，是否运行的正确工艺及工艺参数是否被更改；若工艺无异常，再检查气源柜中源瓶中三氯氧磷的量是否过少，若过少（磷源液面高度低于2cm），应及时换源；若发现是设备故障，应及时通知设备人员排除设备故障，问题解决后方可启用该炉管。
3.扩散后测试方块电阻偏小超出标准范围。
出现此种情况，经质检人员确认后，电阻小的硅片转为返工片待作处理，炉管暂停使用。
工艺人员首先应检查工艺运行情况，是否运行的正确工艺及工艺参数是否被更改；若工艺无异常，及时通知设备人员检查设备是否有故障，问题解决后方可启用该炉管。
4.扩散后测试方块电阻偏差大。
若电阻在允许范围之内，硅片可以正常下传，若有超出范围的硅片经质检确认转为返工片。
工艺人员应根据电阻偏差情况调整工艺参数，若单片均匀性差，可适当调整炉管内气流（小N2和大N2流量）；若片间（如头尾）均匀性差，可适当调整温度；做以上调整时，可先用少量实验片，结果达到要求后再交付生产使用。
扩散工艺参数和方块电阻值工艺人员应在生产和质量人员的协助下定时做好记录，做到及时发现及早处理，尽量避免返工片的产生。
当出现电阻异常的征兆时应及时做出判断，将损失减小到最低。
6.2.3扩散后外观异常
扩散后硅片出现色斑，如蓝色，黄黑色等颜色。
即“烧糊”片时，分以下几种情形：
1.因滴落偏磷酸导致硅片烧糊。
此种情形一般烧糊片比较少，若整批硅片电阻无异常，可将烧糊片转为返工片，炉管继续生产；若发现受污染硅片较多时，可建议设备人员清洗石英管。
2.因硅片在制绒清洗时没有清洗干净出现烧糊片，应检查硅片表面是否有污染物，如白色粉末或有硅胶片。
若出现此种情况或数量较多时，应暂停此批硅片的生产，并向制绒工艺、质检、生产人员反映情况。
等制绒清洗问题解决后，方可继续生产。
3.因石英舟污染导致硅片烧糊，一般是在硅片与石英器件接触的位置。
此时应清洗受污染的石英舟，生产可以继续。
烧糊硅片若电阻正常，烧糊面积较小时（距边缘小于1.5mm），可不必返工直接下传，否则要转返工处理。
6.2.4返工片处理注意事项
1.明确标注硅片的正反面，不能混淆。
2.烘干及装舟岗位要保证硅片烘干后再进炉。
3.确保进入炉管的硅片全部是清洁，干净的。
4.清洗处理片应该用专门的清洗槽，如果清洗空间不足时，清洗完处理片的酸液不能再用于清洗其它硅片，再清洗其它硅片时应该将槽子进行大清洗，即先用DI（去离子水）冲洗，然后用IPA（异丙醇）擦拭，再后加8LHCL浸泡15分钟，最后再用DI冲洗3~5次才可换酸清洗正常片。
7.扩散工艺过程注意事项
1.严格控制出炉时间，上下两个炉管不能同进同出，尽量避免磷源污染；
2.任何金属物品都不应接触石英器皿、器件；
3.禁止用舟叉对工控机界面进行操作；
4.各炉管有自己固定的石英舟，不得混用；
5.工作人员在搬运石英凳时任何物品（除石英器件）不得接触石英凳的上表面；
6.超净间所用的石英用品应按时清洗（石英舟、凳每周清洗一次），且应保证清洗质量，工艺人员应对清洗后的石英用品进行检查。
7.禁止潮湿的硅片装舟进炉扩散；
8.高纯清洗处一定要保证硅片清洗干净（硅片表面无大片水滴黏附），不干净的硅片不得进炉扩散，必须先做氧化（氧化时间尽量在10分钟以内）再进炉扩散。
9.出炉时清理石英门上的残余磷源，每班至少2次。
10.出现任何异常，请详细填写异常记录单，以方便工艺工程师查找原因。
8附页：
《石英/SiC器件标准清洗流程》
1.石英炉管清洗流程
1.1漂洗
将石英管放入石英管清洗槽后，使石英管开始旋转，先用水冲洗2分钟，将水排掉，关掉排水阀，将水加至石英管一半位置，然后将排水阀打开，使得进水和出水达到平衡，在此情况下漂洗15分钟。
1.2浸蚀
石英管漂洗后，将水排掉，并再次将水加至石英管一半位置，开始加酸，酸加好以后，石英管开始旋转，酸洗1小时。
1.3漂洗
酸洗好以后，将酸排掉，用水冲洗2分钟，将水排掉，关掉排水阀，将水加至石英管一半位置，然后将排水阀打开，使得进水和出水达到平衡，在此情况下漂洗15分钟。
1.4干燥
石英管漂洗完以后，将水排掉，石英管一直保持旋转，再用干净的无尘布轻轻擦拭石英管外壁，先将水初步擦干，然后用氮气枪边吹边擦，直到石英管外壁无水为止。
2.SiC桨及石英器件清洗流程
SiC桨及石英器件清洗流程与炉管清洗流程完全相同。
但有几个注意事项：
✧所要清洗的物品包括：
SiC桨，保温筒，保温石英挡板，匀流板，尾气管，热电偶石英管，进气管，石英炉门。
✧整个清洗过程不能开启旋转电机。
✧保温筒清洗时，要不停的翻滚。
✧石英炉门在清洗前，必须将密封圈取出并用异丙醇擦拭干净以后，才能进行清洗。
3.加酸用量及操作注意事项
✧加酸用量：
8LHCl+8LHF
✧在加酸之前一定要带好防毒面具，耐酸碱手套和耐酸碱围裙等劳保用品。
✧加酸时，瓶口尽量靠近清洗槽内壁，缓慢加入酸液，尽量保证平缓，防止酸液溅出。
4.SiC桨首次使用注意事项：
吹扫后，必须用低速（小于8inch/min）或者低温（低于400℃）的状况下进入炉管。
400℃保持1小时后，再以10℃/min的速度升温。
注意，尽可能按照此温度进行升温。
升温过快可能导致SiC桨的热损伤，温度过低可能导致在杂质被吹扫干净之前生长过多的氧化层。
干燥后的进炉管速率与当时的炉管温度对应如下：
炉管温度（℃）
最大进炉速率（inch/min）
最大进炉速率（mm/min）
300
不限
不限
400
8
200
500
7
180
600
6
150
700
5
125
800
4
100
在拿取所有清洗后的石英器件以及SiC浆之前，必须更换新的丁腈手套。
并尽量避免手与石英器件和SiC浆的直接接触，手与器件中间可以垫一层无尘布。
《扩散车间作业规范》（和标准操作规范合并）
扩散间要达到1000级洁净度要求，为保证硅片扩散前不受污染，扩散工艺运行正常，车间工作人员，包括生产、工艺、质检、设备等应按照车间操作规范要求进行生产活动。
具体规范如下：
1.着装规范
1.1进入超净车间的工作人员必须配戴：
连体工作服、超净间工作帽、防静电工作鞋。
1.2穿衣时，不要使衣服触及地板，不要玷污袖子和裤腿；戴帽时，头发禁止外露，留长发的员工最好用发夹将前额头发夹住，帽子下摆沿魔鬼粘须扣紧，并塞入衣领内。
戴好口罩（不含活性炭无尘口罩），口罩应该戴在鼻梁以上,并轻捏铝条,使其贴合鼻梁，工作期间禁止把口罩拉下。
1.3戴好丁腈手套,勿将腕部裸露出来，戴上手套后，尽可能避免触及不洁净的东西，包括自己的身体，一旦破损，要立即更换。
4、进入超净间的人员严禁化浓妆。
1.4员工自己的工作服、工作帽、防静电鞋等须由专人管理，并定期做清洗；洁净衣之置放所必须在洁净室，备用品或新品存放在柜内。
1.5进入废气室的人员，须佩带好3M防酸口罩外加面屏再进行作业。
2.卫生规范
2.1进入洁净室之前要进行风淋，一般风淋时间在15~60秒之间，不得随意更改风淋时间。
2.2超净间内各工序的工作台要在接班时用IPA擦干净，不得在工作台上放本子、日报表及与工作无关的物品。
2.3进入洁净室的物料应在运入洁净室之前进行清洗和（或）必要的净化处理，如酸瓶等，需以无尘布加以擦拭掉表面灰尘等，以减少物料在洁净室内的发尘量。
2.4为防止在洁净室内微粒子的沉积，在洁净室工作前或工作后必须进行清扫。
同时为了防止交叉污染，清扫洁净室的工具均应按产品特点、工序要求、空气洁净度等级的不同分别专用。
2.5进入洁净室的办公用具如纸张文具、电脑、桌椅、笔记本、吸尘器等也应在进入洁净室前进行净化处理。
2.6定期对洁净室进行清扫，对洁净室内部的清扫，一般不允许使用扫帚和拖布进行，而且严禁使用洗衣粉等，可采用分散或集中式真空扫除的方法进行。
若不具备上述清扫条件时，也可采用不掉纤维的材料如丝光毛巾、尼龙布等进行擦拭，一般每天两到三次，一般每周进行1次大扫除。
在清扫时要特别注意设备死角。
2.7操作人员应及时清理炉子上残余的磷源。
3.作业规范
3.1洁净室内人员密度不宜过大，作业人员在洁净室内工作时，动作要轻，严格执行操作规程，不允许跑跳、打闹，不做不必要的动作。
3.2任何物体（包括人的手臂、头等）不得从清洗过或装好舟的硅片上方穿越。
3.3操作人员在搬运清洗过的硅片时，每次只能搬运一篮（无论大小篮），手套或衣袖不得接触硅片。
3.4制绒车间与超净车间传递窗，超净车间与刻蚀车间传递窗，不得两边同时打开；
3.5进出超净间的门不能长时间开着，更不能开着门里外的人交谈。
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