合剂工艺再验证方案.docx

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合剂工艺再验证方案

合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案

天

水

岐

黄

药

业

文件编号

TQ—SMP—YZ—041

共18页第1页

颁发部门

综合部

分发部门

质保部、验证领导小组

制订人

审核人

批准人

制订日期

审核日期

批准日期

发布日期

生效日期

版本状态

1.验证目的:

此验证是成立在厂房、空气干净度、工艺用水及设备已验证并合格基础上展开的，拟通过苁蓉通便口服液持续三批试生产来验证该产品工艺规程，从而保证能生产出符合质量的产品。

2.验证判定标准：

合剂《（苁蓉通便口服液）生产工艺规程》及部颁标准新药转正十二册。

3.验证人员：

生产部：

负责合剂生产工艺验证操作。

质保部：

负责验证的检测和监督。

人员：

胥顺堂、白玉德、杨岩、王玉洁。

4.验证要求：

取样：

本验证样品采取对配料、灌封、两部份取样。

每一个部位的样品，必需单独测试有关项目。

要紧参数：

4.3.1PH值：

应为相对密度：

应不低于。

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第2页

含量：

不低于%

装量不同：

取供试品5支,每支装量与标示装量相较较,少于标示装量的不得多于1支,并非得少于标示装量的95%。

瓶盖周密程度：

三指垂直旋盖，每支不得有松动。

微生物限度检查：

细菌总数不得过100个/ml

霉菌总数不得过100个/ml

大肠杆菌和螨不得检出。

5.验证进程：

验证进程

生产前预备：

合剂生产线全面清洗和消毒。

原辅材料查验合格。

所有的标准、职位操作法、职位操作规程应批准。

验证步骤

验证产品

品名：

苁蓉通便口服液批号：

规格：

10ml/支

操作依据：

①苁蓉通便口服液生产工艺规程

②配料工序职位操作法

③洗、烘、灌封工序职位操作法

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第3页

④灭菌工序职位操作法

⑤包装工序职位操作法

.1合剂的配制：

a.工作室：

配料室

室温：

相对湿度：

b.利用纯化水利用器具：

c.过滤次数：

原辅材料

批号

用量

使用衡器

蜂蜜

甜菊糖

苯甲酸钠

设备：

配料罐

配制开始：

配制终止：

配制时刻：

f.蜂蜜炼制：

设备：

化糖锅

炼制开始：

炼制终止：

炼制时刻：

g.操作人：

检查人：

日期：

5.2.1.2洗瓶灌封

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第4页

a.工作室：

口服液灌装室

b.温度：

相对湿度：

设备：

QCL60立式洗瓶机、超声波振动器

洗瓶水温：

洗瓶水压：

洗瓶气压：

冲瓶次数：

操作人：

复核人：

d.烘瓶：

设备：

SZA620/38灭菌烘干机

预热温度：

灭菌温度：

冷却温度：

灭菌时刻：

烘瓶时刻：

e.灌封：

设备：

YGZ12/25-B型液体灌封机

运瓶速度：

落盖振动：

灌装装量：

灌装数量：

铝盖：

f.操作人：

复核人：

日期：

5..3实验测试内容：

a.配制药液的测定：

搅拌10分钟待均匀后取上液面与下出口的混合液作为样液测定：

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第5页

含量：

%pH值：

相对密度：

卫生学限度检查：

b.灌封装量的测定：

随机取灌封好的产品5支，检查装量，每支装量与标示量相较较低于标示装量的不得多于一支且不得少于标示装量的95%，瓶盖用三指垂直拧盖，以不动为标准。

c.成品的测定：

随机抽取10盒成品

含量：

%pH值：

相对密度：

装量不同：

卫生学限度检查：

5..4分析报告：

a.pH值测定，取药液量ml，用仪器法测定。

pH=

b.相对密度：

取药液量50ml，用比重瓶法测定。

c.含量测定：

取药液量100ml，依品种要求测定。

含量为%

d.卫生学指标检查：

说明：

（a）本验证工作所利用的衡器、容器有

（1）电子天秤、

（2）电子台称（3）试剂瓶均有查验合格证书。

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第6页

（b）本验证工作所利用的关键设备均有设备验证报告。

（c）有关操作依据及测试用的测试标准见其他有关资料。

5..5成品测试结果：

产品验证

品名：

苁蓉通便口服液批号：

规格：

10ml/支

操作依据：

①苁蓉通便口服液生产工艺规程

②配料工序职位操作法

③洗、烘、灌封工序职位操作法

④灭菌工序职位操作法

⑤包装工序职位操作法

5.2.2.1合剂的配制：

a.工作室：

配料室

室温：

相对湿度：

b.利用纯化水利用器具：

c.过滤次数：

原辅材料

批号

用量

使用衡器

蜂蜜

甜菊糖

苯甲酸钠

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第7页

设备：

配料罐

配制开始：

配制终止：

配制时刻：

f.蜂蜜炼制：

设备：

化糖锅

炼制开始：

炼制终止：

炼制时刻：

g.操作人：

检查人：

日期：

.2洗瓶灌封

a.工作室：

口服液灌装室

b.温度：

相对湿度：

设备：

QCL60立式洗瓶机、超声波振动器

洗瓶水温：

洗瓶水压：

洗瓶气压：

冲瓶次数：

操作人：

复核人：

d.烘瓶：

设备：

SZA620/38灭菌烘干机

预热温度：

灭菌温度：

冷却温度：

灭菌时刻：

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第8页烘瓶时刻：

e.灌封：

设备：

YGZ12/25-B型液体灌封机

运瓶速度：

落盖振动：

灌装装量：

灌装数量：

铝盖：

f.操作人：

复核人：

日期：

5..3实验测试内容：

a.配制药液的测定：

搅拌10分钟待均匀后取上液面与下出口的混合液作为样液测定：

含量：

%pH值：

相对密度：

卫生学限度检查：

b.灌封装量的测定：

c.成品的测定：

随机抽取10盒成品

含量：

%pH值：

相对密度：

装量不同：

卫生学限度检查：

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第9页

5..4分析报告：

a.pH值测定，取药液量ml，用仪器法测定。

pH=

b.相对密度：

取药液量50ml，用比重瓶法测定。

c.含量测定：

取药液量100ml，依品种要求测定。

含量为%

d.卫生学指标检查：

说明：

（a）本验证工作所利用的衡器、容器有

（1）电子天秤、

（2）电子台称（3）试剂瓶均有查验合格证书。

（b）本验证工作所利用的关键设备均有设备验证报告。

（c）有关操作依据及测试用的测试标准见其他有关资料。

5..5成品测试结果：

产品验证

品名：

苁蓉通便口服液批号：

规格：

10ml/支

操作依据：

①苁蓉通便口服液生产工艺规程

②配料工序职位操作法

③洗、烘、灌封工序职位操作法

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第10页

④灭菌工序职位操作法

⑤包装工序职位操作法

5.2.3.1合剂的配制：

a.工作室：

配料室

室温：

相对湿度：

b.利用纯化水利用器具：

c.过滤次数：

原辅材料

批号

用量

使用衡器

蜂蜜

甜菊糖

苯甲酸钠

设备：

配料罐

配制开始：

配制终止：

配制时刻：

f.蜂蜜炼制：

设备：

化糖锅

炼制开始：

炼制终止：

炼制时刻：

g.操作人：

检查人：

日期：

5.2.3.2洗瓶灌封

a.工作室：

口服液灌装室

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第11页

b.温度：

相对湿度：

设备：

QCL60立式洗瓶机、超声波振动器

洗瓶水温：

洗瓶水压：

洗瓶气压：

冲瓶次数：

操作人：

复核人：

d.烘瓶：

设备：

SZA620/38灭菌烘干机

预热温度：

灭菌温度：

冷却温度：

灭菌时刻：

烘瓶时刻：

e.灌封：

设备：

YGZ12/25-B型液体灌封机

运瓶速度：

落盖振动：

灌装装量：

灌装数量：

铝盖：

f.操作人：

复核人：

日期：

5..3实验测试内容：

a.配制药液的测定：

搅拌10分钟待均匀后取上液面与下出口的混合液作为样液测定：

含量：

%pH值：

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第12页相对密度：

卫生学限度检查：

b.灌封装量的测定：

c.成品的测定：

随机抽取10盒成品

含量：

%pH值：

相对密度：

装量不同：

卫生学限度检查：

5..4分析报告：

a.pH值测定，取药液量ml，用仪器法测定。

pH=

b.相对密度：

取药液量50ml，用比重瓶法测定。

c.含量测定：

取药液量100ml，依品种要求测定。

含量为%

d.卫生学指标检查：

说明：

a.本验证工作所利用的衡器、容器有

（1）电子天秤、

（2）电子台称（3）试剂瓶均有查验合格证书。

b.本验证工作所利用的关键设备均有设备验证报告。

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第13页

c.有关操作依据及测试用的测试标准见其他有关资料。

.5成品测试结果：

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第14页

附表1

洗瓶机洗瓶查验记录

测试次数

测试水温

要求水温

冲水次数

冲水压力Pa

冲气次数

冲气压力Pa

测试压力

规定压力

测试压力

规定压力

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第15页

附表2

杀菌（烘瓶）机温度检查记录

测试次数

杀菌温度

预热温度

冷却温度

测试次数

预热温度

杀菌温度

冷却温度

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第16页

附表3

烘瓶杀菌成效查验记录

检验项目

标准规定

检验结果

微生物限度检查

细菌总数不得过100个/ml

霉菌总数不得过100个/ml

大肠杆菌和螨不得检出

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第17页

附表4

装量不同查验记录

仪器型号：

取样次数

平均装量（ml）

装量差异≥10ml

取样次数

平均装量（ml）

装量差异≥10ml

编号：

TQ-SMP-YZ-041合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证方案共18页第18页

附表5

轧盖松紧度检查记录

取样次数

注：

合格打“√”，不合格打“×”

苁蓉通便口服液成品查验结果

表6

产品名称

批号

性状

鉴别

检验

PH值

相对密度

装量差异

微生物限度检查

含量测定

结论

合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证报告

天

水

岐

黄

药

业

文件编号

TQ—SMP—YZ—042

共2页第1页

颁发部门

综合部

分发部门

质保部、验证领导小组

制订人

审核人

批准人

制订日期

审核日期

批准日期

发布日期

生效日期

版本状态

1.验证目的:

验证合剂工艺是不是适应新生产线的生产需要,证明合剂工艺在新流动线上生产的合理性,并保证药品质量.

2.验证方案的实施情形:

验证领导小组严格依照已批准的方案中所规定的内容对合剂工艺进行验证。

姓名

所在部门

职务

验证分工

4.验证内容：

设备的运行、性能确认：

合剂在新线进行试生产，按设备的标准操作规程运行，设备的运行要适合合剂的生产。

合剂生产线各设备所生产成品（半成品）通过查验，其结果达到验证方案所验证的可同意标准。

要紧参数的确认：

编号：

TQ-SMP-YZ-042合剂（苁蓉通便口服液）工艺再验证报告共2页第2页

合剂生产查验的要紧参数PH值、相对密度、含量、装量不同、微生物限度检查均达到了验证方案所设证的可同意标准。

验证结果评定及结论：

验证领导小组通过对合剂工艺的试生产查验，确认该生产线的各项指标均达到规定标准，可投入新生产线生产，各标准规定作为有效文件执行。

拟订再验证周期：

在试生产进程中如显现生产问题，上报验证领

导小组，分析缘故，拟订出再验证周期。

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