专题20 物质的制备与定量分析.docx
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专题20物质的制备与定量分析
专题20物质的制备与定量分析
考点一物质的制备
1、（2013安徽8.）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
A．a中浓氨水，b中CaO，c中NH3，d中H2O
B．a中浓氨水，b中Na2SO3，c中SO2，d中NaOH溶液
C．a中稀硝酸，b中Cu，c中NO2，d中H2O
D．a中浓盐酸，b中MnO2，c中Cl2，d中NaOH溶液
2、（2011上海10.）草酸晶体（H2C2O4·2H2O）100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。
用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）
10、解析：
由于草酸融化会堵塞试管口，并且为防止生成水蒸气液化成水后回流到固体试剂中，选用试管口向下倾斜且固体放在顶端弯管部分的D项装置。
3、（2014山东31.）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq）（III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。
装置D的作用是。
装置E中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。
已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。
a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：
。
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：
S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
4、（2014大纲全国29.）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：
已知：
苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
5、（2014江苏21B.）磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。
为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。
②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c（Fe2＋）=
mol·L—1为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是________（填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH=7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。
6、（2013浙江28.）利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：
已知：
Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。
请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？
（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为0.01000mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取gK2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）＝294.0g·mol－1）。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有。
（用编号表示）。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
7、（2013江苏16.）氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。
硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。
以菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量FeCO3）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
（1）MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为。
（2）加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为。
（3）滤渣2的成分是（填化学式）。
（4）煅烧过程存在以下反应：
利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
D中收集的气体可以是（填化学式）。
B中盛放的溶液可以是（填字母）。
a．NaOH溶液b．Na2CO3溶液c．稀硝酸d．KMnO4溶液
A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为+4，写出该反应的离子方程式：
。
8、（2012浙江28.）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有
等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。
为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。
滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称：
____________；装置b的作用：
________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。
该操作中是否可改用乙醇萃取_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。
萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。
分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
考点二定量实验和分析
1、（2014浙江8.）下列说法正确的是
A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．用pH计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可检测乙酸乙酯的水解程度
C．邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度，假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小
D．向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质
2、（2014课标I，12.）下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
3、（2013天津4.）下列实验误差分析错误的是
A、用湿润的PH试纸测稀碱液的PH，测定值偏小
B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D、测定中和反应反的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
4、（2011江苏10.）下列图示与对应的叙述相符的是
A.图5表示某吸热反应分别在有、无催化剂的情况下反应过程中的能量变化
B.图6表示0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定20.00mL0.1000mol·L－1CH3COOH溶液所得到的滴定曲线
C.图7表示KNO3的溶解度曲线，图中a点所示的溶液是80 ℃时KNO3的不饱和溶液
D.图8表示某可逆反应生成物的量随反应时间变化的曲线，由图知t时反应物转化率最大
5、（2011海南2.）用0.1026mol·L-1的盐酸滴定25.00mL未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如下图所示，正确的读数为
A.22.30mLB.22.35mLC.23.65mLD.23.70mL
6、（2014北京27.）碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________________。
②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：
3FeS+5O2
1____+3_____。
（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
_________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：
_________________。
（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________。
7、（2014重庆9.）中华人民共和国国家标准（GB2760－200－）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1.某兴趣小组用题9图I装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定.
（1）仪器A的名称是，水通入A的进口为。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积（填序号）（①＝10mL，②＝40mL，③＜10mL，④＞40mL）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为g·L－1
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：
8、（2013江苏18.）硫酸镍铵[（NH4）xNiy（SO4）m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。
某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：
准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；
准确量取25.00mL溶液A，用0.04000mol·L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2＋（离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋），消耗EDTA标准溶液31.25mL；
另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH356.00mL（标准状况）。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将_____________（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）。
（2）氨气常用_______________检验，现象是__________________。
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）。
9、（2012重庆27.）氯离子插层镁铝水滑石
是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为
和水蒸气，现用题27图装置进行试验确定其化学式（固定装置略去）。
（1）
热分解的化学方程式为。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定
则装置的连接顺序为（按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是。
装置连接后，首先要进行的操作名称是。
（3）加热前先通
排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入
的作用是、等.
（4）完全分解后测得C增重3.65g、D增重9.90g，则
=
.若取消冷却玻管B后进行试验，测定
值
将（填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al（OH）6Cl1—2y（CO3）y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用
（2）中连接的装置和试剂进行实验测定
，除测定D的增重外，至少还需测定.
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