低温甲醇洗操作规程合成氨.docx

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低温甲醇洗操作规程合成氨

低温甲醇洗操作规程

一、生产工艺原理

一氧化碳变换后的变换气中含有氨合成反应所需的H2、N2外，还含有一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、硫氧化碳等成份。

这些氧化物和硫化物既是氨合成触媒的毒物，同时CO2又是生产尿素的原料，而一氧化碳、硫化物又可进一步回收利用，需要对它们分别脱除回收。

根据我厂整个工艺的设置，采用低温甲醇洗涤法脱除变换气中的CO2、H2S、COS，将脱除掉的合格CO2送尿素，同时将污染物H2S、COS送硫回收。

低温甲醇洗是一种物理吸收法，在低温、高压下在吸收塔中完成甲醇对CO2、H2S、COS的吸收，吸收了CO2、H2S、COS的甲醇溶液经过节流降压，释放出CO2，再在热态下将H2S从甲醇溶液中赶出去，再生好的甲醇重复吸收。

再生出的H2S尾气经浓缩后送往硫回收工号。

系统需要的冷量来自冰机以及吸收了CO2和H2S的高压甲醇溶液的节流膨胀。

二、生产工艺流程叙述

1原料气的预冷

来自变换工号的变换气（温度：

40℃；压力：

5.45MpaA；流量：

152412.3Nm3/h；组成：

H2：

54.4%，CO2：

43.12%，H2S：

0.29%，CO：

1.5%）与来自K1601循环气压缩机经E1602冷却的循环H2混合，混合后的气体被喷入新鲜甲醇以除去变换气中的水份。

喷甲醇后的混合物进入E1601原料气冷却器壳程，被三股流体（合成气，CO2气，放空尾气）冷却至-17℃后进入分离罐V1601，出V1601的气体进入甲醇洗涤塔C1601底部，而分离出的冷凝液送往甲醇/水分离塔C1605进行精馏。

2、原料气中CO2、H2S等组分的脱除

进入C1601的原料气在下塔与来自上塔的富CO2甲醇溶液接触，以除去原料气中的H2S、COS等组份；被脱除掉H2S的原料气进入C1601上塔，与-63.8℃的贫甲醇逆流接触除去CO2，出C1601顶的净化气（温度：

-63.6℃；压力：

5.41MpaA；流量：

86121.4Nm3/h，CO2≤8ppm，H2S≤1ppm，CH3OH≤10ppm）被送往液氮洗工号进一步精制。

由贫甲醇泵P1604送出的贫甲醇液（温度：

42.3℃；压力：

6.5MpaG；流量：

223m3/h，纯度：

99.49%）经水冷器E1618冷却至41℃后，除一小部分（0.5t/h）去E1601前作原料气喷淋甲醇外，其余大部分依次经2#贫甲醇冷却器E1609、3#甲醇冷却器E1608，分别被冷至-44.6℃、-63.8℃后进入C1601顶部第79块塔板处吸收原料气中的CO2。

吸收CO2后的甲醇溶液，在第55块塔板处温度升至-17.9℃，将其引入E1606循环甲醇冷却器冷至-41.9℃后进入塔中第54块板处。

在第49块塔板处甲醇溶液温度又升至-17.1℃，将其引入E1605氨冷器冷至-25.5℃，再经E1606冷至-41.9℃后进入塔中第48块塔板处继续吸收CO2组份。

3、富液的闪蒸及H2的回收

出C1601上塔底部的-12.3℃富CO2甲醇液，一部分进入下塔脱除原料气中的H2S，另一部分经2#甲醇冷却器E1617，温度降至-25.3℃，再经氨冷器E1604冷却后进入2#循环气闪蒸罐V1603；出C1601下塔底部的-10.4℃富H2S甲醇液进入1#甲醇冷却器E1603降至-13.5℃，再经2#甲醇换热器E1607冷却后进入1#循环气闪蒸罐V1602。

出V1603与出V1602的闪蒸气混合，混合后的气体（温度：

-31.1℃；压力：

1.85MpaA，流量：

2269.57Nm3/h，H2：

39.03%）与来自液氮洗工号的循环气（温度：

30℃；压力：

1.85MpaA；流量：

450Nm3/h）汇合后进入K1601进行压缩，压缩后的气体（温度：

87.7℃；压力：

5.58MpaA）经水冷器E1602冷至41℃后送往E1601前的原料气管线。

4、CO2产品的制取

用于产生CO2的甲醇液来自以下三处：

（1）来自V1603底部的不含硫的甲醇液（流量：

148.5m3/h；CO2：

34.02%）直接进入CO2解吸塔C1602进行CO2闪蒸解吸，闪蒸液一部分作为下塔回流液（流量：

50m3/h），另一部分作为C1603硫化氢浓缩塔的回流液（流量：

80.9m3/h）。

（2）来自V1602底部的溶有CO2和H2S的甲醇液（流量：

31.25m3/h；CO2：

29%；H2S：

0.48%）部分进入C1602中部第9块塔板处进行解吸，在50%负荷时，为生产出满负荷70%的CO2量，此甲醇液全部进入C1602。

（3）从C1603中部升气管塔盘处经P1601抽出一股甲醇液（温度：

-68.7℃；流量：

245.1m3/h；CO2：

21.64%），此甲醇液经E1608被加热至-54.4℃，再经E1606被加热至-36.4℃后进入V1607进行气液分离，出V1607的气体直接进入C1602底，而液体经P1602泵加压和E1607复热后，以-30.1℃也进入C1602底。

以上三部分共四股物流在C1602内进行解吸，出C1602的CO2气（温度：

-54.7℃；压力：

0.32MpaA;流量：

31836.13Nm3/h；CO2：

98.75%；CH3OH≤250ppm）大部分（28853Nm3/h）经E1603复热至-31.9℃，再经E1601复热至20℃后送尿素界区，另一部分CO2气体汇入C1603顶的放空管线中。

5、H2S的浓缩

H2S的浓缩在C1603中完成，进入C1603进行解吸的物料有以下几处：

（1）来自H2S分离罐V1605底部的甲醇液（温度:

-33℃；H2S：

14.5%）进入C1603底部。

（2）来自V1605顶部的气体（温度:

-33℃；流量：

1500Nm3/h；H2S：

31.79%）进入C1603下塔第25块塔板处，此线的设置是为了送给20工号的H2S尾气中H2S浓度得到提高。

（3）从C1602底部引出的甲醇液（温度：

-36.4℃；压力：

0.37MpaA；流量：

226.1m3/h）直接进入C1603下塔顶部第32块塔板处。

（4）来自C1602中段底部塔盘的甲醇液（温度：

-51.3℃；流量：

77.4m3/h）分别进入C1603升气管塔盘处和第40块塔板处。

50%负荷时，为生产出满负荷时70%的CO2，次股甲醇液进入升气管塔盘处。

（5）来自V1602底的甲醇液（流量：

75.3t/h）进入C1603上段第40块塔板处。

（6）来自C1602上段底部的不含硫甲醇液进入C1603顶部作回流液。

（7）为了示出C1603送往甲醇再生塔C1604的甲醇液中H2S得到充分的浓缩，将进C1603各物料中CO2赶出去，向C1603底部通入气提氮（7300Nm3/h）。

出C1603顶的尾气（温度：

-68.2℃；压力：

0.18MpaA；CO2：

81.86%；H2S：

10ppm；流量：

40543.18Nm3/h）与来自C1602的CO2气体汇合后经E1601回收冷量，温度升至30℃后放入大气。

6、甲醇溶液的再生和富H2S气体的获得

出C1603的经浓缩后的甲醇液（温度：

-50.8℃；流量：

204m3/h）通过甲醇再生给料泵P1603加压后，进入过滤器S1602过滤，然后再进入E1609壳程回收冷量，最后经E1610加热至86.3℃进入C1604第26块塔板处进行再生。

来自分离罐V1606的甲醇液（流量：

10.6m3/h）经甲醇泵P1606加压后进入C1604顶作为C1604的回流液。

来自甲醇/水分离塔C1605顶的甲醇蒸气从第13块塔板处进入C1604。

设置甲醇再沸器E1611对再生提供热量，再沸器中通入S4蒸汽（6.9t/h）。

出C1604的右室的贫甲醇经P1605加压、S1601过滤后一部分送C1605蒸馏；另一部分与出C1604左室的贫甲醇汇合，汇合后的贫甲醇（温度：

102℃；流量：

171.8t/h）经S1603过滤再经E1610冷却至42.1℃后进入V1604中。

出C1604顶再生气（温度：

86.6℃；压力：

0.35MpaA；CH3OH：

65.34%；H2S：

12%）经回流冷却器E1612冷至41℃后进入分离罐V1606。

出V1606的气体先进入馏份冷却器E1614被冷至35.8℃，再经氨冷器E1613被冷至-33℃后进入分离罐V1605。

出V1605顶的H2S尾气（流量：

2899Nm3/h；H2S：

31.78%）一部分进入C1603，另一部分（1398Nm3/h）经E1614复热至35.7℃后送20工号进行硫磺回收。

7、甲醇/水分离

来自V1601的甲醇/水混合物（温度：

-17℃，CH3OH：

51.5%，H2O：

46.27%）经E1616甲醇/水加热器加热后再经V1609分离掉溶解在其中的CO2后与来自废甲醇罐V1608甲醇液汇合，汇合后的流体进入C1605第21块塔板处；V1609的气相产物送入C1603或火炬。

来自C1604右室，经P1605加压，S1601过滤后的一小部分甲醇液（1.9m3/h）再经E1616换热后温度降至61℃进入C1605顶蒸馏。

C1605塔底设有再沸器E1615，向E1615壳程通入S3蒸汽（1.1t/h），也可直接将蒸汽加入C1605。

出C1605底的废水（温度：

142.7℃；流量：

0.24m3/h；H2O：

99.98%）送入废水处理工段。

8、液氮洗合成气冷量的回收

来自液氮洗工号的一股合成气（温度：

-67.4℃；流量：

79766.13Nm3/h），作为甲醇洗冷源的一部分，经E1617被复热至-25.3℃后,再经E1601被复热至30℃去17工号。

9、开工管线的设置

开车时，在出C1601顶净化气没合格之前，工艺气通过E1617、E1601回收冷量后经PV1713放空。

10、新鲜甲醇的补入和废甲醇的回收利用

当开车充甲醇或正常运行时需向系统补入甲醇时，启动P5002将甲醇注入V1604或C1603塔底；工号停车时，可将甲醇排往T5002甲醇贮罐。

本工号设有废甲醇罐V1608，用以收集来自排液管线的甲醇，此废甲醇可定期送入C1605蒸馏，回收利用。

第五部分技术操作规程

一、岗位任务

1、脱除15工号来的变换气中的CO2、H2S及有机硫杂质，同时也脱除变换气中带入的饱和水，制得CO2≤8ppm；CH3OH＜10ppm；H2S＜1ppm的合格净化气送往液氮洗工段进一步精制净化。

2、为尿素装置提供合格的CO2原料气，要求达到：

CO2≥98.5%（V）；总S＜4mg/Nm3；CH3OH＜250ppm。

3为20工号提供合格的H2S气体。

4、向54工号送污甲醇。

二、岗位管辖范围

1、塔：

C1601~C1605，共5台。

2、换热器：

E1601~E1618，以及新加的E1609，共19台。

3、罐及分离器：

V1601~V1608，以及新加的V1609，共9台。

4、泵：

P1601~P1607，以及新加的P1601-3，共14台。

5、过滤器：

S1601~S1603，共6台。

6、压缩机：

K1601，共1台。

上述设备和设备的附属管线、阀门及就地指示仪表等。

三、操作规程

（一）、开车

1、原始开车（大修后开车）

1.1开车前的准备工作

（1）原料甲醇贮罐准备好足够的甲醇。

（2）机、电、仪检修完毕，处于随时可投用状态。

1.2开车前的检查、确认工作

（1）确认本工号各盲板位置正确，确认所有临时盲板和过滤器均应拆除。

（2）确认本工号内的所有液位、压力和流量仪表导压管根部阀处于开的位置，所有的调节阀及连锁系统动作正常。

（3）确认系统内所有的工艺阀门处于关闭位置。

（4）确认公用工程条件具备。

（5）确认系统内的设备、管线等设施均正确无误。

（6）氮气置换和干燥。

A、V1602、V1603系统置换与干燥

①将PICA1607设定为0.2~0.4MpaG，打开V1602、V1603充氮阀及K1601前截止阀向系统充压；打开V2、V3旁路阀进行排放。

②在PCV1607.1前导淋处取样分析O2＜0.2%且不含水份时表明V2、V3及其周围管线置换、干燥合格。

③置换完毕，关闭排放阀，系统充压0.2MpaG保压。

B、C1602、C1603系统

①开C1602塔充氮阀，将PIC1604设定为0.22MpaG投自动。

②打开FV1702阀，将PIC1617设定为0.08MpaG投自动。

③分别打开C1602、C1603、V1607导淋排放阀，SV1607、SV1608旁路阀进行排放。

④在QE16003、QE16004处取样分析O2＜0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。

C1602冲压0.22MpaG保压；C1603冲压至0.08MpaG保压。

⑤置换完毕，关闭所有的导淋、排放阀。

C、V1604系统

①打开PV1634.1、PV1634.2前后截止阀，将PICA1634设定为0.05MpaG投自动。

②打开V1604导淋排放。

③在PV1634.1阀前导淋处取样分析O2＜0.2%且不含水份时表明V1604及其周围管线置换、干燥合格。

④置换完毕，关导淋排放阀。

压力充至0.05MpaG保压。

D、C1604、C1605系统

①手动全开PV1641。

②打开PV1636.1前后截止阀，将PICA1636设定为0.25MpaG投自动。

③打开HIC1646及其截止阀，S1601前后截止阀、S1602前后截止阀。

④打开C1604、C1605充氮阀充氮。

⑤通过打开C1604、C1605、V1606、V1605导淋排放阀及SV1619、SV1621旁路进行排放。

⑥在C4底部QE16023，C5塔LV1650阀前导林处取样分析，O2＜0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。

⑦置换完毕，关所有排放阀，系统压力充至0.05MpaG保压。

E、C1601系统置换和干燥

当空分送出N2后，可用C1601前充氮阀对C1601系统充压（如无N2，也可用N3进行）。

①确认PV1713前后截止阀开，中控按HS1704，确认开工管线打开（即HV1602.1、HV1602.2开，HV1602.4关）将PICA1713设定为0.4MpaG投自动。

②开C1塔前充氮阀，控制充压速率0.1MpaG/3min，将C1601塔系统充压至0.4MpaG。

③打开C1601、V1601底排放阀、SV1601旁路阀对C1601系统进行置换和干燥。

④置换合格，关所有导淋排放阀，将C1601充压至0.4MpaG保压。

F、泵及周围管线的置换

在系统置换的同时，打开泵的出入口及其周围管线截止阀对泵系统进行置换。

1.3开车步骤

1.3.1系统充压

（1）C1601塔系统

A、确认下列阀门关闭

①LV1601、LV1604、LV1606及其截止阀、旁路阀。

②FV1605阀、E1609-1（或E1609-2）截止阀

③E1602下游截止阀及其旁路阀。

④PG16004去17工号的截止阀及其旁路阀。

⑤TDV1716前截止阀。

⑥KV1716后截止阀。

⑦FV1705及其截止阀、旁路阀。

⑧MV1501及其旁路阀、MV1801及其旁路阀、合成气去F1801截止阀。

⑨HV1654及其截止阀。

⑩确认C1601系统的排放阀关。

B、确认下列阀门打开

①PV1713前、后截止阀开。

②HV1601及其截止阀开。

C、中控按HS1704，确认开工管线开（即：

HV1602.1、HV1602.2开；HV1602.4关），将PICA1713设定为5.04MpaG投自动。

D、关C1601塔前N2——16002的阀间放空阀，开充氮阀，控制充压速率＜0.1Mpa/3min。

（2）V1602、V1603中压系统

A、确认下列阀门关闭：

①FV1608、LV1604、LV1606、LV1616、LV1618及其截止阀、旁路阀。

②17工号去K1601的循环气截止阀关。

③V1602、V1603系统所有导淋、排气阀关。

B、打开PV1607.1、PV1607.2前后截止阀，将PICA1607设定为1.75MpaG投自动。

C、打开E1602后循环H2止逆阀旁路阀，向V1602、V1603充压。

（3）C1602、C1603系统

A、确认下列阀门关闭：

①LV1623、LV1625、LV1627、PV1614、LV1648及其旁路，FV1618及其旁路，ME16055——2″截止阀，E1601CO2管线旁路阀。

②C1602、C1603系统的所有导淋、排放阀关。

B、开C1602充氮阀，将PIC1604设定为0.22MpaG投自动。

C、打开FV1702阀，将PICA1617设定为0.08MpaG投自动。

（4）C1604、C1605系统

A、确认下列阀门关闭：

PV1636.2截止阀

LV1640

FV1618及其旁路阀

LV1650及其旁路阀

LV1601及其旁路阀

LV1657及其旁路阀

C4、C5系统所有排放、导淋阀

确认下列阀门打开：

HV1646及其截止阀

S1601前后截止阀

S1602前后截止阀

S1603前后截止阀、V1609至C1605截止阀

C1605顶至C1604截止阀

B、现场将PV1641设定为0.25MpaG。

C、打开C4、C5充氮阀。

D、确认PV1636.1前后截止阀开，设定PICA1636为0.25MpaG。

（5）V1604系统

A、确认下列阀门关闭：

DW进V1604截止阀。

V4导淋阀。

B、打开PV1634.1、PV1634.2截止阀。

C、将PICA1634设定为0.05MpaG投自动。

1.3.2系统充甲醇

确认T5002有足够合格甲醇，有关仪表和连锁已投用，C1601已充压至5.04MpaG。

注入甲醇前，通过FI17112、FI17113、FI17114向火炬管线送入低压氮后，将常明火炬（Z6001）投入运行。

（1）C1601

A、确认T5002里存有足够的甲醇。

B、通过打开返回阀，使P1604出口处自动止逆阀投入运行状态。

（注意甲醇温度升高不能自身循环时间太长）

C、P5002排气后，启动P5002，将甲醇送入V1604。

D、当V1604建立液位时，P1604排气。

E、当V1604液位LIA1638达2275mm（85%）时，停P5002，启动P1604。

F、手动缓慢打开FV1614，流量120m3/h。

G、当LIA1638达775mm（25%）时，关FV1614（同时通过自动止逆阀使P1604打循环至V1604），循环操作应谨慎小心，泵自身循环时间尽量缩短，因在循环中P1604会使V1604中的甲醇每小时温度升高40℃。

H、重复F和G。

I、由于会有一些氮溶解于甲醇中，所以必须稍开C1601塔充氮阀，使其压力保持稳定。

（2）V1602

A、当甲醇进入C1601时，手动打开FV1605。

B、手动缓慢打开LV1604，当LICA1604达50%时，将LICA1604投自动。

（3）C1603

A、当V1602液位（LICA1616）建立起来时，手动缓慢打开LV1616。

B、当LICA1616达27.5％时，LICA1616投自动。

（4）V1607

A、当C1603上塔液位（LICA1634）建立时，P1601排气。

B、P1601建立最小流量后，启动P1601。

C、手动缓慢打开LV1634，当LICA1634达50%时投自动。

D、当V1607液位LICA1621建立时，P1602排气。

E、P1602建立最小流量后启动P1602。

F、手动缓慢打开LV1621，当LICA1621液位达到50%时投自动。

（5）C1602底部

A、当C1602底部建立液位时，手动缓慢打开LV1623。

B、当LICA1623达50%时，将LICA1623投自动。

（6）C1604

A、当C1603底部液位LICA1631建立时，P1603排气。

B、P1603建立起最小流量后，启动P1603。

C、手动缓慢打开LV1631，当LICA1631达50%时投自动。

D、手动缓慢打开LV1640，当C1604液位达50%时投自动。

（7）V1603

A、缓慢调整FICA1605甲醇流量，以免下游工况波动。

B、当C1601上塔底部液位LICA1606建立时，手动缓慢打开LV1606。

C、当V1603液位建立时，手动缓慢打开LICA1618，当V1603液位达27.5%时，LICA1618投自动。

D、当C1602顶部液位建立时，手动缓慢打开LV1627和FV1609，当LICA1627达50%时投自动。

E、当下游甲醇进行循环，C1601的甲醇流入V1602、V1603时，将FICA1605投自动。

F、当C1602中段底部液位建立时，手动缓慢打开LV25.1、LV25.2，当LICA1625达50%时投自动。

G、手动缓慢打开FV1608，打开后，由手动切至自动。

1.3.3投用水冷器E1602、E1612、E1618

在系统建甲醇循环之前，要确认E1602、E1612、E1618水冷器前后截止阀已打开，投用时要注意排气。

1.3.4系统冷却

（1）充液氨

A、确认氨冷冻系统投入运行，甲醇以正常流速的50%循环。

B、打开LV1610前后切断阀，手动缓慢打开LV1610，从19工号引液氨入E1605壳程。

当E1605液位LICA1610达50%时，将LICA1610投自动。

C、打开LV1613前后切断阀，手动缓慢打开LV1613，当LICA1613达50%时投自动。

D、当C1604有气体蒸发而使得E1613有甲醇蒸气时，打开LV1646前后切断阀，手动缓慢打开LV1646，当LICA1646达50%时将其投自动。

E、应视K1950的运行状态和各设备具体情况，进行充液氨操作。

（2）调整

A、为了同时冷却整个冷区装置，调整甲醇循环以使产生的冷量均衡地分配。

B、开冷激阀，冷却备用泵（P1601、P1602、P1603）。

C、当今C1601的甲醇温度到-20℃以下，表明冷却合格。

1.3.5投用C1605

（1）充甲醇

A、P1605排气。

B、手动建立起最小流量后，启动P1605。

C、手动打开FV1623及其前后切断阀。

D、打开HV1646及其前后切断阀。

E、打开S1601前后截止阀。

F、当C1605液位LICA1650达40%时，关FV1623。

G、甲醇循环建立后，V1604液位LIA1638保持在1000—1500MM时，停P5002。

（2）甲醇/水分离塔的投用

A、缓慢打开FV1624，将S3引入E1615，同时应注意E1615、C1605液位可能急剧沸腾，在通蒸汽前，应完成以下工作：

①开疏水器后导淋，排尽E1615内积水。

②开FV1624前导林，稍开其前截止阀，有蒸汽排出时关导淋。

③稍开疏水器后导淋，有气排出时关。

④全开疏水器前后切断阀，FV1624后切断阀。

B、确认TICA1657、TI1659温度稳定。

C、缓慢打开手动阀，将S3直接引入C1605，操作时应避免TICA1657、TI1659温升过快。

D、手动缓慢打开FV1623。

E、入LICA1650液位下降过快，用S3直补蒸气调节。

F、塔的液位及温度平稳后，投用TICA1657串级调节。

1.3