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玻璃
新疆石油学院
（克拉玛依职业技术学院）
毕业论文（实习报告）
题目：
玻璃
指导老师:
郑丽
学生姓名：
王智兰
所属院系：
勘探开发系
专业：
油田化学应用技术
班级：
应化09-1班
完成日期：
2012.05.09
新疆石油学院毕业论文（实习报告）评议书
论文（实习报告）题目:
学生姓名:
王智兰专业:
油田应用化学技术班级：
应化09-1班
指导教师姓名:
郑丽职称:
评阅教师对论文（实习报告）的评语:
评阅教师签名：
年月日
系：
新疆石油学院毕业答辩评议书
系：
论文（实习报告）题目:
学生姓名:
王智兰专业:
油田化学应用技术班级：
应化09-1班
指导教师姓名:
郑丽职称:
答辩指导小组对论文（实习报告）的评语:
成绩评定:
答辩组长签名：
年月日
玻璃
摘要
熔制玻璃时加入少量玻璃着色剂，可制得各种有色玻璃。
玻璃的着色不仅关系到各种颜色玻璃的生产，也是一种研究玻璃结构的手段。
对着色玻璃，大家更关注玻璃的色度指标，但对玻璃的光度指标的影响因素相关研究不多。
本文通过改变钴玻璃中钴含量、氧化还原剂用量、K2O用量来熔制玻璃样片，同时检验玻璃的热历史，然后用SP—1920型分光光度计对玻璃样片进行光谱曲线的绘制分析。
结果表明：
着色剂用量、K2O的添加量及玻璃的热历史均对玻璃光谱曲线有较大影响,配合料的氧化还原气氛对该玻璃的光谱曲线影响不大。
关键词：
钴玻璃，熔制，光度指标，光谱曲线
目录
前言1
第1章实验2
1.1实验原料级所用设备2
1.1.1实验原料2
1.1.2所用设备2
1.2实验的操作2
1.2.1玻璃密度的分析2
1.2.2混合料含碱量操作步骤3
1.2.3原料水份测定步骤3
1.2.4混合料均匀度的分析4
1.2.5重油的分析6
1.2.6石英砂的分析7
1.2.7玻璃成分分析9
1.2.8铁粉中Fe2O3的测定12
1.2.9芒硝的测定13
1.2.10纯碱的测定14
1.2.11烟气分析14
1.3玻璃的熔制16
1.3.1CoO用量实验16
1.3.2玻璃配合料氧化还原气氛熔制实验16
1.3.3热历史实验17
1.3.4K2O用量实验17
第2章结果与讨论18
2.1钴含量引起光度指标的变化18
2.2氧化还原气氛对玻璃光谱曲线的影响18
2.3玻璃的热历史对玻璃光谱曲线的影响19
2.4碱金属（K2O）含量不同对玻璃光谱曲线的影响……………………20
结论22
参考文献23
致谢24
附录25
前 言
玻璃对可见光的透过率是其主要的价值性能。
颜色玻璃或带有某种“色调”的玻璃则多少不等而有选择性地影响透过率。
玻璃着色后一般仍然保持透明，可是有些元素（Mn,Co）的着色能力很强，含有这些元素的玻璃，虽然浓度很低，厚度也很普通，已可能不透明。
因此为了在生产过程中控制好色度指标的同时也更好的控制光度指标，该项目将系统的研究着色玻璃透光率的影响因素。
希望能够提供一些光度指标的变化规律，减少生产的盲目性。
本文通过改变着色剂含量、氧化还原剂用量、K2O用量以及热历史来熔制有色玻璃样片并用分光光度计对玻璃样片进行光谱曲线的绘制。
然后对测得的光谱曲线进行分析，总结出这些因素对钴玻璃光度指标的影响规律，用于指导生产。
第1章实验
1.1实验原料及所用设备
1.1.1实验原料
矿石原料包括硅砂、白云石、石灰石、长石、萤石五种；化工原料包括碳酸钠（Na2CO3）、硫酸钠（Na2SO4）、硝酸钠（NaNO3）、氧化钴（CoO）、氧化钾（K2O）
1.1.2所用设备
WAS50005电子天平，SGM3816C箱式电阻炉，SP-1920分光光度计，脱脂棉，镊子，酒精。
1.2实验的操作
1.2.1玻璃密度分析
（1）、玻璃参考标样与试样擦拭的处理
取样：
试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品，每天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品，每一制品碎块都要符合退火标准，必须没有裂纹，结石或结晶，表面光滑。
用无水乙醇擦洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。
（2）、启动沉浮比较密度仪
将试管及温度计都置水浴适当位置，开动搅拌器，接通电源，调节调压器上的输出电压，使水管的升温速度为0.5℃/分，当发现试样开始下沉时立即切断加热电源，在不断搅拌下使水槽的水冷却，这时试样又复浮在重液的液面上，然后接通电源，调节电压，严格控制升温速度为0.1℃/分，直到试样开始下沉并通过参考线，记录试样的下沉达参考线时的温度值，作为测定的结果。
试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状，一般从开始下沉到通过参考线为止约需2-3分钟，即相当于升温0.2-0.3℃左右。
在控制升温速度时，必须严格控制恒定，且在开始下沉温度低2℃时，就必须以0.1℃/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15℃/分时，测定的重复性较差，这是由于有机重液的导热性差，升温速度太快，往往容易造成试管内有机重液上下温度不一致，或产生重液温度与管外温度相差较大，这些都会严重影响测定的精度和重复性。
（3）、结果计算
Dx=Dx+F（Tx-Ts）
式中：
Dx--被测试样的密度值
Ds--已知玻璃的密度值
F--系数
Tx--被测玻璃下沉通过参考线时的温度
（4）、绘制密度曲线图
以每日为横坐标，以密度变化为纵坐标，绘制曲线图。
（5）、报出结果
1.2.2混合料含碱量操作步骤
称取经烘干、冷却的混合料试样约10克，置于250ml烧杯中，加入100ml水搅均匀，置于电炉上加热煮沸约5分钟，取下，用快速定性滤纸过滤，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却、稀释至刻度，摇匀，用移液管移取试液25ml于烧杯中，加水约150ml，加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。
V×N×0.530
计算Na2CO3%=————————×100
式中：
V--消耗的HCl溶液毫升数（ml）G--试样重（g）N--标准盐酸的当量浓度。
0.530—碳酸钠的毫克当量1.2.3原料水份测定步骤
（1）、原料水份测定，水的沸点是100℃，为把原料彻底烘干测出全部水份，缩短测定时放烘箱温度控制在105-110℃。
（2）取样要有代表性，为下次配料提供准确的数字，为此在本次配料中，适当时间取样，要取放料全过程，混合料取样只能取一点。
操作：
用角匙把料盘表面一层料括掉，在料盘中把该料搅拌均匀，于天平上准确称取10.00克，放在称量盘中，放入烘箱中，于105-110℃下烘干，时间约半小时，取出稍冷再于天平上称量，两次重量之差，即水量。
D1-D2计算水份%=————————×100D1式中D1--温料重量（克）D2--烘干料的重量（克）1.2.4混合料均匀度的分析
（1）、纯碱的测定（酸碱滴定法）准确称取2g试样，置于300ml烧杯中，加水至60ml，充分搅拌使其溶解（如试样中有碱块，需用玻璃棒压碎）加1滴0.1%甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。
保留滴定液以供测定碳酸钙（镁）。
V×N×0.530计算公式Na2CO3%=————————×100G式中：
V--消耗的HCl溶液毫升数（ml）G--试样重（g）N--标准盐酸的当量浓度。
0.530—碳酸钠的毫克当量
（2）、碳酸钙（镁）的测定（络合滴定）于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸（1+1），加热煮沸10min，冷却后，将溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此为待测液（也可称取2g试样，加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶，稀释至标结，摇匀，为待测液）。
准确吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入2ml三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=9，加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂，用0.03MEDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，即为终点。
碳酸钙（镁）的平均百分含量按下式计算：
V×M×0.0922×5
RCO3%=——————--×100
G
式中:
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数
M—EDTA标准溶液的克分子浓度
G—试样重量（g）
0.0922--（CaCO3+MgCO3）的平均毫克分子量
（3）、芒硝的测定
吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右。
准确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液，加热煮沸5min，冷却后，滴加氢氧化按（1+1）至溶液PH=9，加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V2）。
于另一个300ml烧杯中，准确加入10ml钡-镁混合溶液，用水稀释至100ml左右。
滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=10，加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V0）。
芒硝的百分含量按下式计算：
[（V0+V1）-V2]×M×0.142×10
Na2SO4%=———————————————×100
节I.01G
式中:
V0—滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V1—滴定（CaCO3+MgCO3）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V2--滴定（CaCO3+MgCO3+芒硝）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
M—EDTA标准溶液的克分子浓度
G—试样重量（g）
0.142--Na2SO4的毫克当量
（4）、酸不溶物的测定（减差法）
酸不溶物=100-（Na2CO3%+Na2SO4%+RCO3%）
1.2.5重油的分析
（1）、水份的测试
称取100g（精确0.1g）已摇匀试样，置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂，仔细摇匀，小心投入一块无釉瓷质（或浮石及毛细管）于调压电炉口上小心加热，冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体（冷凝管的斜口），接收器的体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明，应停止加热。
回流时间不应超过1H，圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集的体积。
试样水分重量百分含量按下式计算：
V
水份（重量百分含量）=——————×100%
第II条G
式中V--在接收器中收集水的体积（ml）
G--试样的重量（g）
（3）、粘度测试
先将木塞严密地插入粘度计的流出孔，向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油，注入的液面要稍高于子尖的尖端，然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油，可以搅拌、加热外容器的柴油，使温度符合规定温度，内容器中的试油恰好达到规定温度保持5min，使内、外容器的液体温度差不能超过±0.2℃，记下外容器的液体的温度，在测定过程中要保持外容器液体温度恒定±0.2℃（可以用搅拌器搅拌），控制外容器温度比内容器试油的温度高0.2-1.0℃，盖上粘度计盖之后，将洁净干燥的接收瓶放入流出口下面，再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油，试油温度正好达到规定温度保持5min时（不搅拌）迅速提起木塞（不允许拨出）开动秒表，当接受瓶的试油恰到200ml标准时，立即停止秒表，记录试油的流出时间（准确0.2s）
重油在温度t时的思式粘度按下计算
T1
Et=————
K20
式中：
Et--试油在温度t时的思氏粘度，条件度
T1--试油在试验温度t时从粘度计流出200ml所需时间（s）
K20--粘度计的水值
1.2.6石英砂的分析
（1）、二氧化硅的测定
A、烧失量的测定
测定方法：
准确称取1g经105℃-110℃烘干1小时的试样于已恒重的铂坩锅中，置于高温炉或喷灯上，从低温开始逐渐升温至1000℃灼烧40分钟，取出放入干燥器中，冷却20分钟后，称量，反复灼烧至恒重。
烧失量百分比按下式计算：
G1-G2
IL%=——————×100%
G
式中：
G1--灼烧前坩锅及试样重量（g）
G2--灼烧后坩锅及试样重量（g）
G--试样的重量（g）
B、二氧化硅的测定（挥散法）
测定方法：
将测定烧失量后的铂坩锅中全部试样用少量水润湿，加入H2SO4（1+1）5滴，氢氟酸7ml，在沙浴上加热蒸发近干时，用少量水洗冲坩锅内壁，蒸干继续加热至SO3白烟冒尽，移至高温炉（或喷灯）于1000℃灼烧40分钟于干燥器冷却20分种，称量，反复灼烧至恒重。
二氧化硅的百分含量按下列计算。
第III条G2-G3
SiO2%=——————×100%
G
式中：
G2--测定烧失量后铂坩埚及试样重量（g）
G3--赶硅后铂坩埚及残渣重量（g）
G--试样的重量（g）
（2）、Fe2O3Al2O3CaOMgO的测定：
分析溶液的制备：
准确称取试样0.5g于铂皿中，加少量水润湿，用（1+1）H2SO46滴，40%HF10ml于沙浴上处理近干，重复处理一次，再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下，加（1+1）HCl3ml及适量水在电炉上低温溶解，待完全溶解后转至250ml容量瓶中，热水洗净铂皿及漏斗，洗液并入容易瓶，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀备用。
a、Fe2O3测定
准确吸取25ml待测定液于250ml烧杯中，加（1+1）氨水调至PH=1.5-2.0，加10%磺基水扬酸钠溶液10滴，加热至60-70℃，用0.005mEDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。
V×TFe2O3
Fe2O3%=————————
G
V--消耗EDTA体积（ml）
TFe2O3--EDTA对TFe2O3滴定度（mg/ml）
G--样品重量（g）
b、Al2O3测定：
于滴定Fe2O3的溶液中，准确加入5mlEDTA，用水稀释至150ml，左右加二甲酚橙指示剂2滴，滴加（1+1）氨水至溶液变为紫红色，马上加入（1+1）HCl变回黄色并过量1滴，再加一小片滤纸于溶液中，放入电炉上加热至沸，并低温微沸3分钟，取下冷却后，加5ml六次甲基四胺缓冲溶液，用0.005M醋酸锌标液滴至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
（5-V×K）×TAl2O3
Al2O3=————————————
G
TAL2O3--EDTA对AL2O3滴定度（mg/ml）
V--消耗Zn（Ac）2体积（ml）
K--消耗EDTA与Zn（Ac）2体积比
c、CaO测定：
吸取待测定液50ml于250ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）三乙醇胺2ml，加20%KOH溶液，调至PH=12，过量2ml，再加少许CaO指示剂，用0.005MEDTA滴至紫红色变为兰色即终点。
V×TCaO
CaO%=————————————
G
V--消耗EDTA体积（ml）
TCaO--EDTA对CaO滴定度（mg/ml）
G--试样重量（g）
d、MgO的测定
吸取待测溶液25ml于250ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）氨水调至PH为10左右，再加10mlPH=10的氨水一氯化铵缓冲溶液，再加少许MgO指示剂。
用EDTA滴定至紫红色变为蓝色即为终点。
（V0-V）×TMgO
MgO%=———————————
G
V0--滴定MgO消耗EDTA体积（ml）
V--滴定CaO消耗EDTA体积（ml）
TMgO--EDTA对MgO滴定度
e、K2ONa2O的测定：
用待测液在火焰光度计上同时测定：
标样中K2O--0.08mg/mlNa2O--0.04mg/ml
K×2Na
K2O=%————————Na2O%=————————
G×1000G×100
K--K2O读数Na--Na2O读数G--试样重（g）
1.2.7玻璃成品分析
（1）、二氧化硅的测定
准确称取约0.01克试样置于镍坩埚中，加入氢氧化钾约2克，于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚后，逐渐升高温度，熔融15-20分钟，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚壁上，冷却后，用热水浸出熔融物倒入300ml塑料烧杯中，盖上表面皿，一次加入硝酸16毫升，再用盐酸（1：
1）及水洗净坩埚，此时熔液体积约为40ml，冷却至室温，在搅拌下加入氯化钾至饱和并过量，加10毫升15%氟化钾，用塑料棒搅拌，并用5%氧化钾溶液将杯壁附着物洗下，静置3-10分钟，用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，以5%氯化钾洗涤杯壁及沉淀2-3次，再洗涤滤纸及沉滤一次，将滤纸和沉淀放回塑料杯中，沿杯壁内周加入5%氯化钾-乙醇溶液10毫升及酚酞指示剂1毫升，用0.15N氢氧化钠溶液中和沉淀和滤纸上残余酸，并仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁直至试液呈现微红色不消失，然后加入200-250ml中和过的沸水，立即用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈现微红色不消失为终点。
二氧化硅的百分含量按下式计算：
TSiO2×V
SiO2=————————×100%
G×1000
式中：
TSiO2--氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度mg/ml
V--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G--试样重量克
（2）、氧化铁的测定
准确称取0.5克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加入10滴硫酸（1：
1）和10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽，冷却加入盐酸（1：
1）5毫升和适量水，加热使其溶解，冷却移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为待测液。
准确吸取25ml待测液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml，加入4ml10%酒石酸和对硝基苯酚指示剂1-2滴，滴加氨水（1：
1）至溶液呈黄色，随即加盐酸（1：
1）至溶液刚无色，此时溶液PH≈5，加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗林，用水稀释至标准线，摇匀。
放置10-15分钟，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色槽，在波长510nm处测量溶液的消光值（E）
氧化铁的百分含量按下式计算。
C×10
Fe2O3=——————×100%
G×1000
式中：
C--由标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量mg/100ml
G--试样重量克
（3）、氧化铝的测定
准确吸取25ml待测液，置于250ml烧杯中，准确加入10ml0.01MEDTA标准溶液，加2-3滴0.2%二甲酚橙指示剂，滴加氨水（1：
1）至溶液刚变紫红色，再用水稀盐酸（1：
1）调整到黄色，并过量1-2滴，加热煮沸2-3分钟，冷却后，用水稀释至150ml，加入5mlPH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，用0.01M醋酸锌标准溶液至溶液由黄色变为红色。
氧化铝的百分含量按下式计算：
（V-V1α）×TAl2O3×10
Al2O3=—————————————×100%-0.6384Fe2O3%
G×1000
式中：
TAl2O3--EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度mg/ml
V--加入EDTA标准溶液的毫升数
V1--滴定时消耗醋酸锌的标准溶液的毫升数
α--醋酸锌标准溶液对EDTA标准溶液的体积比
G--试样重量克
0.6384--Fe2O3对Al2O3的换算系数
（4）、氧化钙的测定
准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：
1）用水稀释至150ml，滴加20%氢氧化钾溶液PH≈12，过量2ml，加少许钙指示剂，用0.01EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯红色
氧化钙的百分含量按下式计算：
V×TCaO×10
CaO=———————×100%
G×1000
TCaO--EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml
V--滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数
G--试样重量，克
（5）、氧化镁的测定
准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：
1）用水稀释至150ml左右，滴加氢氧化铵（1：
1）至溶液PH=9，加入10ml氨性缓冲溶液和少许K-B指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
（V2-V1）×TMgO×10
MgO=——————————————×100%
G×1000
式中：
TMgO--EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml
V2--滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的毫升数
V1--滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数
G--试样重量，克
（6）、氧化钾和氧化钠的测定
准确称取约0.08g试样，置于铂皿中，用水润湿，加入4-5滴硫酸（1：
1）和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，并重复处理一次，升高温度蒸发至三氧化硫白烟驱尽，加入2ml盐酸（1：
1）加热使残渣熔解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，于火焰光度计上分别进行氧化钾和氧化钠的测定。
1.2.8铁粉中Fe2O3的测定
（1）、试剂溶液：
a、1+1盐酸
b、氧化亚锡溶液：
250g溶于100ml盐酸中，溶完后稀释到1000ml
c、氧化汞溶液：
25.0g加热溶于200ml水中，稀至1000ml
d、硫磷混酸：
150mlH2SO4+150mlH3PO4溶于500ml水稀至1000ml
e、二苯胺磺酸钠指示剂：
称取0.5g溶于100ml水，必要时加入1-2滴H2SO4
f、0.1N重铭酸钾标准溶液：
准确称取120℃烘干恒重的重铭酸钾4.9035g，溶于水中稀释至1000ml.
（2）、准确称取预先干燥的试样0.2-0.3g，置于500ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸30ml，加热使其完全溶解，并继续加热至微沸，然后滴加氯化亚锡溶液至溶液刚变为无色，再多加1滴，加入200ml蒸馏水，加氯化汞溶液10ml，振荡3秒钟，加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸钠指示剂5-7滴，用重铭酸钾标准溶液滴定至紫色保持30秒不变即为终点。
V×N×0.07985
（3）、计算公式：
Fe2O3%=————————×100
G
其中：
V--K2Cr2O7标准溶液的体积
N--K2Cr2O7标准溶液的当量浓度。
0.07985--每毫升当量Fe2O3的克数
1.2.9芒硝的测定
（1）、硫酸钠的测定
准确称取2g经105-110℃烘干1h的试样于250ml烧杯中，加水约70ml，盖上表面皿，在电炉上加热煮沸10-15min，冷却，用慢速定量滤纸过滤，于250ml容量瓶中，稀释，摇匀，此为待测液。
吸取待测液25ml于250ml烧杯中，加水20ml、6N醋酸3ml、乙醇10ml，用0.2NBaCl2标准溶液滴定，临近终点时加0.2%的茜素红S指示剂5滴,继续滴定至溶液由黄色变为粉红色即为终点。
硫酸钠的百分含量按下式计算：
TNa2SO4×V×10
Na2SO4%=————————×100
G×1000
式中：
TNa2SO4--BaCl2标准溶液对Na2SO4的滴定度（mg/ml）
V—滴定时消耗BaCl2标准溶液的体积（ml）
G—试样重量（g）
（2）、氯化钠的测定
准确吸取待测液25ml，于250ml三角瓶中，加水少许，加1ml10%的铬酸钾指示剂（临近终点时）
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