XRD选型论证报告.docx

XRD选型论证报告.docx

《XRD选型论证报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《XRD选型论证报告.docx（27页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

XRD选型论证报告

XRD选型论证报告

一、选型目的

1.1考察研发中心所需X射线衍射仪（XRD），随时为新品开发提供晶体结构等物相定性分析，降低开发成本。

二、选型原则

2.1满足现有产品及后续新型材料测试需求；

2.2设备要求：

测试精度高，工作稳定、操作简单，应用客户广泛；

2.3设备厂家加工能力强，售后服务好，能够及时提供技术服务。

三、XRD的结构及工作原理

X射线衍射仪主要由X射线管、测角仪、控制、记录和数据处理系统等部分组成。

图1X射线衍射仪构成方框图

3.1X射线管

图2X射线管示意图

3.2测角仪

图3测角仪构造示意图

G——衍射仪圆S——光源S1、S2——索拉狭缝DS——发射狭缝SS——限制狭缝

PS——接受狭缝P——试样H——试样台C——探测器E——支架K——刻度尺

测角仪有两个同轴转盘。

两个转盘可联动，亦可分立转动。

联动时大盘的转动角速度为小盘的两倍。

小转盘中心装有试样支架，放有试样P。

大转盘上放有接受狭缝RS和探测器C。

接受狭缝绕O转动的轨迹为衍射仪圆G。

　　衍射仪用的X光源为线焦，即X光在样品上的投影为线状。

光源应在衍射仪圆上。

测角仪台面上的刻度尺K用以读试样和接受狭缝的转动位置。

　　以光源S与轴O的联线与衍射仪圆的交点为两转盘的共同零点。

当θ为某镜面的布拉格角（即满足布拉格方程2dSinθ=λ）时，称2θ为衍射角。

探测器的转动速度为扫描速度。

　　由下图可以看出，样品不管多大，试样、光源、接收狭缝都在同一个圆上，且试样表面总与之相切，该圆即为聚焦圆。

因此，即使试样表面较大时，也可得到角宽度较小，峰强度较大的衍射线，从而提高分辨率与灵敏度。

图4测角仪的聚焦原理

3.3测角仪的狭缝系统

测角仪包含一套狭缝系统，以改变X光入射线和衍射线的光路。

其对衍射线的灵敏度影响痕大。

对衍射线的线形、峰背比（即衍射线的峰高与背底的比值）影响也很大。

图5测角仪的狭缝系统

说明：

线焦S、DS、SS、RS、测角仪转轴相互平行。

S1、S2为索拉狭缝。

发射狭缝DS决定X光入射线的发散角度，限制狭缝SS用于仅让X光衍射线通过接受狭缝RS进入探测器，以防止其他物件和空气的散射进入探测器，而增加灵敏度，提高峰背比。

接受狭缝RS决定了进入探测器的衍射线的角宽度，因此对衍射线形和分辨率影响很大。

由上图可看出，X光源的线焦垂直于衍射仪圆，所以X光入射线衍射线都有很多不平行于衍射仪圆，而且有较大的垂直发散度。

降低了仪器的灵敏度和分辨率。

为此在光路中放入两个索拉狭缝S1和S2，即一叠互相平行的金属薄片。

在狭缝系统中。

两个索拉狭缝一般不能更换。

其它则可根据需要更换。

3.4探测器

粉末衍射仪多用闪烁探测器，下图为其示意图。

整个探测器装在一密封的套子内，以防可见光进入。

一端为0.3mm厚的铍窗，X光光子穿过铍窗，就射入一块铊激活的碘化钠晶体，使其发蓝光，蓝光穿过晶体及光电倍增管的玻璃壳，造成大量电子到达阳极形成一个电流脉冲。

但是其脉冲一般很小，为此紧接着光电倍增管阳极要装一个前置放大器，把此脉冲作线性放大，然后再输往后续电子学系统。

图6闪烁探测器示意图

四、XRD的种类及选择

分类序号

类型

特点

1

转靶

转靶仪器工作时，阳极（靶材）转动，可以承受更大的功率。

转靶的光管，一般称为X射线发生器。

它由一个金属套，阴极，转靶，水系统和真空系统构成。

这些部件都是可以拆开，并单独更换。

阴极：

一般为很粗的钨丝，当钨丝烧断以后，可以自己更换。

普通的如果断了灯丝，也就是达到使用寿命了。

靶：

也就是阳极。

因为它在不断地转动，散热效果好，因此，光管的功率也就可以做得很高。

使用一段时间后，阳极上会有钨沉积，可以拆下来用砂纸擦几分钟，弄干净再放上去。

如果是普通光管，就只有放弃使用了。

因为阳极上沉积钨以后，会在衍射谱中出现钨的衍射峰。

当然，普通光管的真空度很高，不会用几天就出现这种情况。

但总有达到使用寿命的一天。

水系统：

与普通光管差不多，当然，可以做得更复杂一些，水流量更大一些，使冷却效果好一些。

真空系统：

普通光管是密封的，出厂时就已经抽成真空了，就不存在真空系统了。

而转靶光管是可拆的，因此，需要一个真空系统不停地抽真空。

目前使用的是一个机械泵加一个分子泵。

固定靶

固定靶仪器工作时，靶材是固定的。

使用的是普通光管，普通光管是密封的，不可拆卸。

2

θ/θ

探测器需要转动θ度，发生器转动θ度，样品不动

θ/2θ

探测器需要转动2θ度，发生器不动，样品转动θ度

3

玻璃光管

优点：

1.光管前端冷却，靶区工作温度得以保证；2.金属制的前端材料与金属壳的接触部分热膨胀率相同，X光束焦斑很稳定；3.玻璃体对真空的密封性最好。

4.光管寿命长

缺点：

1.质量重，测角仪设备需要较高的制造水平；2.制造成本高（可伐”合金的制造成品率低）。

频率淘汰。

陶瓷光管

优点：

1.质量轻；2.不要光管前端的冷却，以陶瓷材料耐受靶区的高温，降低光管的造价；3.比“可伐”合金的制造成品率高。

缺点：

1.由于光管前端不冷却，陶瓷与金属壳的接触部分热膨胀率不一样，使X光束焦斑有漂移；2.陶瓷材料是晶体物质，真空的密封性不如非晶玻璃体；3.光管寿命短。

4

闪烁计数器

传统的探测器

阵列探测器

多位置同时探测，效率高，信号强度大。

Ø大功率转靶适用于结晶度不高的样品测试，如矿物成份分析，我司样品一般结晶度较高，小功率固定靶设备即可满足要求

Ø我司样品为粉末状，若样品台转动存在样品脱落的风险，故测角仪应选择θ/θ型

综上，建议选择θ/θ型3kW固定靶X射线衍射仪并采用阵列式探测器。

五、XRD参数及价格比较

日本理学UltimaIV

德国布鲁克D8Advance

日本岛津XRD-7000

X射线管

X射线管类型

铜靶，陶瓷管

铜靶，陶瓷管

铜靶，陶瓷管

靶形式

固定靶

固定靶

固定靶

功率

2.2kW

2.2kW

2.2kW

最大电压

60kV

60kV

60kV

最大电流

80mA

80mA

80mA

光管尺寸

标准尺寸

标准尺寸

?

光管焦斑

0.4×12mm

0.4×12mm

2×12mm

质保期

4000h或两年

4000h或两年

？

X射线发生器

最大输出功率

3kW

≥2.2kW

3kW

稳定度

±0.005%

±0.005%

±0.005%

机箱

安全防护

≤0.1µSv/h

安全连锁机构、剂量符合国标

≤0.2µSv/h

两套独立的安全电路，充分确保人身安全；

通过欧洲及联邦德国安全论证

1µSv/h

门连锁机构（确认门关闭后，产生X射线）

尺寸

1100×840×1630

1200×1200×1800

1120×1049×1790

测角仪

测角仪类型

θ/θ测角仪

θ/θ测角仪

θ/θ测角仪

测角仪半径

185/285mm

≥200mm

200-275mm

最小步进（θ）

0.0001°

0.0001°

0.0001°

扫描范围（2θ）

-3°~162°

-110°~168°

-12°~164°

角度重现性（2θ）

0.0001°

0.0001°

0.0002°

最高定位速度（2Theta）

2000°/min

1500°/min

1000°/min

驱动方式

步进马达驱动+光学编码器

光学编码器安装在测角仪轴上而非马达上，测量精度高，无丢转现象，无磨损。

步进马达驱动+光学编码器

步进马达驱动

探测器

探测器类型

DteX-Ultra阵列探测器

林克斯阵列探测器

闪烁计数器

Dtex-Ultra阵列探测器

林克斯阵列探测器

子探测器个数

280

192（保证无坏道）

最大计数

≥9x107cps

>1x108cps

平均每个子探测器的最大计数

—

7×105cps

背景

≤0.1cps

≤0.1cps

探测器效率

≥99%

>98%

备注

具有高计数模式及去除荧光背景模式功能特别适合各种微量样品，低含量样品，以及荧光背景强的样品等

日本理学UltimaIV

德国布鲁克D8Advance

日本岛津XRD-7000

基本配件及报价

3kW高频X射线发生器、X光管（Cu）、θ/θ广角测角仪、狭缝系统、防护罩、标准软件、铝样品架、玻璃样品架、Dtex-Ultra新型超高速探测器、水冷系统、电脑、打印机等，14.35万美元左右

陶瓷光管、机柜、发生器、样品台、固定装置、θ/θ测角仪、狭缝系统、软件、林克斯阵列探测器、水冷系统、电脑等，17万美元左右

X射线发生器、X光管、测角仪、闪烁计数器、外壳、水冷系统等，14万美元左右

可选附件及报价

新型电池原位附件，2万美元

正在开发电池原位附件（欲与我司合作）

无电池原位附件

XRD-DSC原位衍射-差热附件，10万美元

高低温原位附件，4.9万美元

无高温附件报价

市场情况

市场占有量30%，51台（2010年销量）

市场占有量＞30%，66台（2010年销量）

市场占有量20%左右，23台（2010年销量）

联系方式

孙洪雨

135********

北京市海淀区西直门外大街168号腾达大厦2601A

单海平

137********

北京市海淀区中关村南大街11号光大国信大厦5201室

苏礼

139********

北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F

典型客户

天津力神电池有限公司、中科院北京物理所、天津电池研究所、北京矿冶研究总院

比亚迪、中科院物理所

清华大学材料科学与工程学院、西安交通大学

客户沟通

1.矿院矿产资源所肖所长：

做了一系列的调研，理学的设备做的数据最好，且价格低。

最终的成交价格为12.1万美元（做为商务谈判的参考）；2.北大测试中心姜老师：

理学主营X射线衍射，附件种类齐全，文献数据多；布鲁克（原西门子）设备外观漂亮，高温附件较好；岛津设备稍高于国内水平（国内863项目以岛津设备为模板）

六、XRD设备图片及带料测试情况

6.1日本理学UltimaIV

6.2德国布鲁克D8Advance

6.3数据分析

样品一：

样品二：

样品三：

样品四：

Ø理学衍射强度较大，约为布鲁克的30倍

Ø理学测试结果噪音较低且分辨率高

七、结论

建议购买日本理学产UltimaIV型X射线衍射仪。

附件：

北京矿冶研究总院配置请单

X-rayDiffractmeter

X射线衍射装置

Model:

UltimaⅣ

Cat.No.

Descriptions

Qty

（A）

UltimaⅣBasicUnit

（基本单元）

1）3KWHigh-frequencyX-raygenerator

（3KW高频X射线发生器）

1

2）X-raytubeCu（cermictype）

（X光管Cu陶瓷光管）

1

3）Wideanglegoniometer（θ-θ）

（θ-θ广角测角仪）

1

4）VariableSlitsystem0.05-7.0mm

（可变狭缝0.05-7.0mm）

1

5）Radiationenclosurewithreleaseunit

（带释放单元的防护罩）

1

6）StandardSoftware

（标准软件）

1

AlSampleHolder20pcs/set

（铝样品架）

2

GlassSampleHolder0.5mmt20pcs/set

（玻璃样品架）

2

GlassSampleHolder0.2mmt20pcs/set

（玻璃样品架）

2

（B）

新型高速探测系统

Dtex-UltraHighSpeedDetector（Dtex-Ultra新型高速探测器）

1

（C）

追加光管

X-raytubeCu（cermictype）

（X光管Cu陶瓷光管）

1

（D）

标准Si样

StandardSiPower

（标准硅样）

1

（E）

PC&Coolingwater

在中国国内采购部分（ChinaProducts）

CPU:

PentiumIV3.0GHzormore

WindowsXP（E）160.0GB2GBLED:

21"

DVD-RWLaserPrinter

1

HeatexchangerforX-RayGenerator

（用于3KWX射线发生器冷却的热交换器）

1

编号

作者

工作单位

XRD

期刊源

1

MasakiYoshio

日本SagaUniversity

日本Rigaku

Rint1000

ElectrochimicaActa45（1999）273±283

2

De-ChengLi

日本SagaUniversity

日本Rigaku

Rint1000

JournalofPowerSources132（2004）150–155

3

MasayaKageyama

日本KanagawaUniversity,

日本Rigaku

Rint1000

JournalofPowerSources157（2006）494–500

4

HajimeArai

日本NTTTelecommunicationsEnergyLaboratories

RigakuRU-200,RAD-rX

JournalofTheElectrochemicalSociety,149（4）A401-A406（2002）

5

M.N.Obrovac,J.R.Dahna

加拿大DaihousieUniversity

SiemensD5000

SolidStateIonics112（1998）9–19

6

ChristopherS.Johnson

美国ArgonneNationalLaboratory

SiemensD5000

ElectrochemistryCommunications9（2007）787–795

7

IliasBelharouak,

美国ArgonneNationalLaboratory

SiemensD5000

ElectrochemistryCommunications8（2006）329–335

8

YoungsikKim

美国IowaStateUniversity

PhilipsPW1830

ElectrochimicaActa52（2006）1316–1322

9

YuanGao

美国FMCCorporation

Rigaku-2500

ElectrochemicalandSolid-StateLetters,1（3）117-119（1998）

10

SeoHeeJu

韩国KonkukUniversity

RigakuDmax-33

CeramicsInternational35（2009）1205–1210

11

SangHoPark

韩国ChonbukNationalUniversity

日本Rigaku，D:

Max-3A

ElectrochimicaActa46（2001）1215–1222

12

Myung-HyoonKima

韩国HanyangUniversity

Rigaku,Rint-2000

JournalofPowerSources159（2006）1328–1333

13

K.-S.Lee

韩国HanyangUniversity

Rigaku,Rint-2000

JournalofTheElectrochemicalSociety,15410A971-A9772007

14

JunhoEom

韩国HanyangUniversity

Rigaku

JournalofTheElectrochemicalSociety,1553A239-A2452008

15

S.B.Kim

韩国DaejungEMCo.LTD.

JSolidStateElectrochem（2010）14:

919–922

16

YaoChen

澳大利亚UniversityofWollongong

日本MacScience

JournalofPowerSources119–121（2003）184–188

17

Shao-KangHua

台湾科技大学

RigakuD/max-b

JournalofPowerSources188（2009）564–569

18

FengWu

北京理工大学

日本Rigaku，DMax-RD12Kw

JournalofPowerSources195（2010）2900–2904

19

FengWu

北京理工大学

日本Rigaku，DMax-RD12Kw

JournalofPowerSources191（2009）628–632

20

DaotanLiu

中科院物理所

Panalytical,X’pertProMPD

ElectrochimicaActa51（2006）4199–4203

21

YanhuaiDing

湘潭大学

D8Advance,Bruker

JournalofAlloysandCompounds487（2009）507–510

22

HuangYuan-Jun,

湘潭大学

RigakuRotaflexD/max-3C

MaterialsChemistryandPhysics106（2007）354–359

23

J.M.Zheng,Y.Yang

厦门大学

PANalyticalX'Pert

SolidStateIonics179（2008）1794–1799

24

X.Li

吉林大学

BrukerAXS

SolidStateIonics178（2008）1969–1974

25

N.V.Kosova

俄罗斯InstituteofSolidStateChemistryandMechanochemistry

DRON-3M

JournalofPowerSources174（2007）735–740

26

E.Shinova

BulgarianAcademyofSciences

BrukerAdvance8

SolidStateIonics179（2008）2198–2208

编制：

审核：

批准：