届高三第30讲物质的分离提纯与检验课件.docx
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届高三第30讲物质的分离提纯与检验课件
玉燕中学化学专题复习编号
实验专题复习原班座号姓名时间2016年月日
化学实验
第30讲物质的分离、提纯与检验
考纲要求：
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2．掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
考点解读四、物质的分离、提纯与检验
1、物质的分离与提纯中的基本操作
操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤（沉淀洗涤）
分离例：
除去粗盐中的泥沙
（1）滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿不出气泡为止，滤纸边缘漏斗口上沿；玻璃棒顶在
；过滤时加入漏斗的溶液面，即“一贴两低三靠”。
（2）滤时：
烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；
（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶（重结晶）
固体—液体分离，例：
食盐溶液的蒸发结晶
利用物质在同一溶剂中溶解度随温度变化不同，进行固体—固体（均溶）分离。
例：
KNO3、NaCl的结晶分离。
（1）蒸发皿可直接接受热。
固定在铁架台的铁环上。
（2）加热时用不断地搅动防止热液溅出，发现
利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离混合物，例：
从石油中分馏出各馏分。
从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯
（1）蒸馏烧瓶加热要，温度计水银球。
（2）
（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水
。
（3）烧瓶中放入瓷片以
萃取分液
将两种分开。
例：
用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离
（1）将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡
（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层
（3）打开旋塞，使下层液体流出
洗气
气—气分离（杂质气体与试剂溶解或反应）例：
用饱和食盐水除去Cl2气中HCl杂质，用Br2水除CH4中的C2H2
混和气体通入洗气瓶
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。
例：
用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分
加热
杂质发生反应。
例：
Na2CO3中含有NaHCO3杂质，MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去
用搅拌，使受热均匀
升华
分离不升华与易升华的物质。
例：
磺、萘的提纯沙子和碘的混合物
盐析
胶体从混合物中分离出来。
例：
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液
2、物质的鉴别专题总结
（1）物理方法
观察法：
主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行，如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液；
嗅试法：
主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行，如鉴别氨气和氢气；
水溶法：
主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行，如鉴别碳酸钠和碳酸钙；
加热法：
主要适用于易升华的物质鉴别，如单质碘、萘的鉴别；（此方法在化学方法中也用到）
热效应法：
常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质，如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别；
焰色法：
常用于某些金属或金属离子的鉴别，如钾盐、钠盐的鉴别。
（2）化学方法
加热法：
如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等；
水溶性（或加水）法：
如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色，电石遇水有气体放出等等；
指示剂测试法：
常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性，如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打（用pH试纸）；
点燃法：
主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等，如乙炔燃烧产生大量黑烟，氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色；
指示剂法：
主要是利用待鉴别物质性质的差异性，选择适合的试剂进行，如鉴别硫酸铵、硫酸钠、氯化铵、氯化钠四种溶液，可选用氢氧化钡溶液；鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油四种溶液，可选用新制氢氧化铜悬浊液，然后分别与其共热；
分组法：
当被鉴别的物质较多时，常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组，然后再对各小组进行鉴别，如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液（液体）时，可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组（酸性、碱性、中性），然后再对各组进行鉴别。
（3）其他方法
只用一种试剂法：
如只有蒸馏水和试管，鉴别以下几种白色固体粉末，氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时，先检验出硫酸铜，然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠；
不同试剂两两混合法：
如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液，纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡，分别取少量，任取一种与其余三种溶液混合，记录实验现象；
两种溶液自我鉴别法：
如两瓶失去标签，外观无任何区别的无色溶液，只知一瓶是盐酸，一瓶是碳酸盐，不用其他试剂进行鉴别。
3、物质的检验：
（1）常见阳离子的检验：
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
H+
石蕊
甲基橙
Na2CO3或活泼金属
紫色→
橙色→
K+
焰色反应
火焰（透过）
————
Na+
焰色反应
火焰
————
NH4+
加OH－，加热
有气体产生使湿润的；遇蘸
有的玻璃棒有白烟
Ag+
加Cl－，稀HNO3
沉淀，不溶于稀HNO3
Mg2+
NaOH溶液
沉淀，不溶于过量的氢氧化钠溶液
Ba2+
加入稀H2SO4或硫酸盐
沉淀
Fe2+
加NaOH溶液
→→
加入几滴KMnO4溶液
加K3[Fe（CN）6]溶液
————
加KSCN和氯水
无现象，再加溶液变红色
Cu2+
加NaOH
沉淀，加热沉淀变黑
Al3+
加NaOH
先生成沉淀，OH－过
量
Fe3+
加NaOH
沉淀
加KSCN
变
加苯酚
溶液显
————
（2）常见阴离子的检验：
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
OH－
紫色石蕊试液
酚酞试液
甲基橙试液
变
变
变
————
S2－
Pb（NO3）2溶液
沉淀
稀HCl或稀H2SO4
有臭鸡蛋气味的气体生成
SO42—
先加盐酸再加氯化钡溶液（加H+防CO32-干扰；加Cl-防Ag+干扰；不用硝酸防SO32-干扰
产生沉淀
SO32—
加H+、品红溶液
有气体产生，使品红
（HSO3—的现象相同）
PO43—
加AgNO3溶液，稀HNO3
生成黄色沉淀，溶于稀HNO3
CO32—
①H+，澄清石灰水
②加氯化钙或氯化钡溶液，再加入稀盐酸，将生成的气体通入澄清石灰水
有产生，石灰水
（HCO3—的现象相同）
先有生成，后，
澄清石灰水变浑浊
AlO2—
滴加稀酸
先有后又
NO3—
Cu屑，浓H2SO4加热；或者Cu屑，稀H2SO4
有产生，溶液变；
有产生，溶液变
Cl－
Ag+，稀HNO3
产生沉淀，不溶于稀HNO3
Br－
①Ag+，稀HNO3
②加氯水后振荡，滴加少量CCl4溶液
淡沉淀，不溶于稀HNO3；
溶液下层呈
I－
①Ag+，稀HNO3
②新制氯水，淀粉溶液
①沉淀，不溶于稀HNO3
②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变
（3）常见气体的检验：
气体
检验方法
反应化学方程式
H2
纯H2在空气中燃烧呈火焰，不纯H2点燃有爆鸣声
O2
使复燃
————
Cl2
气体
————
能使变蓝
通入AgNO3溶液产生
Br2蒸气
加水得溶液
————
能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
通入AgNO3溶液产生沉淀
HCl
能使湿润的蓝色石蕊试纸变
————
用蘸浓氨水的玻璃棒靠近产生
通入AgNO3溶液产生沉淀
————
H2S
有气味
————
能使湿润的醋酸铅试纸变黑
通入CuSO4溶液产生黑色沉淀
NH3
能使湿润的红色石蕊试纸
————
用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近产生白烟
————
SO2
通入品红溶液，使溶液，加热又变
————
NO
气体在空气中变为
NO2
色有气味的气体
————
溶于水生成无色溶液
能使湿润的蓝色石蕊试纸变
————
CO
点燃时安静燃烧，火焰呈色
点燃后生成的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊
通过灼热的黑色氧化铜，使之变，产生的气体能使
CO2
能使燃着的木条熄灭
————
能使澄清石灰水变
————
CH4
点燃，火焰呈
通入或溶液，溶液不褪色
————
C2H4
点燃，火焰较明亮，有少量
通入使之褪色
通入溶液使之褪色
————
C2H2
点燃，火焰明亮，有浓烟
通入溴水使之
通入酸性KMnO4溶液使之
————
4、常见物质的除杂方法
无机混合物
除杂试剂
分离方法
Na2CO3（NaHCO3）溶液
————
NaHCO3（Na2CO3）
————
NaCl（NH4Cl）
————
FeCl2（FeCl3）
FeCl3（FeCl2）
————
I2（SiO2）
Fe2O3（Al2O3）
NH4Cl（FeCl3）
KNO3（NaCl）
水
炭粉（CuO）
Mg粉（Al粉）
【典型例题】
【例1】（2013·新课标全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【例2】（2014大纲全国,10,6分）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl（aq）
Fe3+（aq）
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
——
灼烧
【例3】（2014·西安市质检）用下列装置进行对应的实验（部分仪器已省略），能达到实验目的的是（ ）
【练习】重难二典例2,2-1,2-1
【例4】关于某无色溶液中所含离子的检验，下列判断正确的是（）
A．加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加盐酸沉淀不消失，则原溶液中存在Cl—
B．加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加盐酸沉淀不消失，则原溶液中存在SO42—
C．先通入Cl2，溶液变成黄棕色，再滴入淀粉试液后，溶液又变蓝，则原溶液中存在I—
D．加入盐酸，生成了能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中存在CO32—
【练习】重难一典例1,1-1,1-2
【例5】3年高考题组二4题（2014课标I26,13分）
A组 双基题组
1．（必修1P10T1、T3、T5，P20T1、T2、T3整合）下列说法或操作中正确的有（填序号）。
①碘和四氯化碳与汽油和植物油均可用分液法分离
②装有浓HNO3的容器上应贴的化学品标志为氧化剂标志
③过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触
④加热试管内物质时，试管底部与酒精灯灯芯靠近
⑤油汤洒到衣服上可用汽油除去，利用的原理是萃取
⑥试管、烧杯、坩埚均可以直接用于加热
⑦用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气
⑧用溶解、过滤的方法分离KNO3和NaCl固体的混合物
2．（2014·郑州模拟）下列除去杂质的方法错误的是（ ）
物质
杂质
试剂
主要操作
A
SiO2
Fe2O3
盐酸
过滤
B
Mg
Al
NaOH溶液
过滤
C
FeCl2
FeCl3
Cu
过滤
D
KNO3
KCl
H2O
冷却结晶
B组 高考题组
3．（2013·新课标全国卷Ⅰ改编）
（1）分液漏斗在使用前须清洗干净并________。
（2）在分离环己烯（难溶于水，密度为0.8102g/cm3）和Na2CO3溶液的混合液的过程中，环己烯应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口流出”）。
4．（2012·北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②
5．（2012·江苏高考）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）
图1 图2图3 图4
A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
6．（2012·山东高考改编）下列实验操作正确的是（ ）
A．从碘水中提取单质碘时，用无水乙醇代替CCl4B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
7．实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和（NH4）2CO3,请设计实验除去杂质，并回答下列问题：
（1）除去（NH4）2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？
你选择的是，其理由是。
判断（NH4）2CO3已经除尽的方法是。
（2）除去SO42—的方法是。
判断SO42—已经除尽的方法是。
8．大型钢铁企业酸洗钢材时产生的废液主要成分为Fe2+、H+、Cl-，可用下述方法处理该废液，回收盐酸，制备氧化铁涂料。
（1）单质X的化学式是。
（2）氯化亚铁溶液经高温喷雾焙烧时转化为氯化氢气体和氧化铁粉末。
有关的化学方程式为：
、
（3）某种铁红涂料的成分中，除含有Fe2O3外，还添加有CuO或FeO中的一种。
请设计实验探究该铁红涂料中添加的物质。
①提出合理假设：
假设1：
添加了CuO。
假设2：
添加了FeO。
②基于假设（填“1”或“2”），设计实验方案，进行实验。
在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。
限选实验试剂：
铁粉、3mol•L-1H2SO4、0.01mol•L-1酸性KMnO4溶液、10%NaOH溶液、10%H2O2、KSCN溶液
操作步骤
预期现象和结论
步骤1．取少量样品于试管中，_________________
____________________________________________
___________________________
步骤2．
____________________________________________
___________________________
【作业】3年高考题组一1、2、3、5、6题组二3
第30讲物质的分离、提纯与检验答案
考点解读四、物质的分离、提纯与检验
1、物质的分离与提纯中的基本操作
操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤（沉淀洗涤）
固体（不溶）——液体分离例：
除去粗盐中的泥沙
（1）滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒顶在三层滤纸一侧；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。
（2）滤时：
烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；
（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶（重结晶）
固体—液体分离，例：
食盐溶液的蒸发结晶
利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体—固体（均溶）分离。
例：
KNO3、NaCl的结晶分离。
（1）蒸发皿可直接接受热。
固定在铁架台的铁环上。
（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体或快干时撤火。
利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离沸点不同的液体混合物，例：
从石油中分馏出各馏分。
从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯
（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口附近。
（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。
（3）烧瓶中放入瓷片以防暴沸
萃取分液
将两种互不相溶的液体分开。
例：
用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离
（1）将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡
（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层
（3）打开旋塞，使下层液体流出
洗气
气—气分离（杂质气体与试剂溶解或反应）例：
用饱和食盐水除去Cl2气中HCl杂质，用Br2水除CH4中的C2H2
混和气体通入洗气瓶
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。
例：
用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分
加热
杂质发生反应。
例：
Na2CO3中含有NaHCO3杂质，MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去
用玻璃棒搅拌，使受热均匀
升华
分离不升华与易升华的物质。
例：
磺、萘的提纯沙子和碘的混合物
盐析
胶体从混合物中分离出来。
例：
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液
3、物质的检验：
（2）常见阳离子的检验：
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
H+
石蕊
甲基橙
Na2CO3
紫色→红色
橙色→红
有气泡
2H++CO32—=H2O+CO2↑
K+
焰色反应
紫色火焰（秀过蓝色钴玻璃）
Na+
焰色反应
黄色火焰
NH4+
加OH－，加热
有气体产生使润湿的红色石蕊度纸变蓝；
遇蘸有浓HCl的玻璃有白烟
NH4++OH－
NH3↑+2H2O
NH3+HCl=NH4Cl
Ag+
加Cl－，稀HNO3
白色沉淀，不溶于稀HNO3
Ag++Cl－=AgCl↓
Mg2+
NaOH溶液
白色沉淀，碱过量沉淀不溶
Mg2++2OH－=Mg（OH）2↓
Ba2+
加入稀H2SO4
白色沉淀
Ba2++SO42-=BaSO4↓
Fe2+
加NaOH
白色沉淀→灰绿色→红褐色
Fe2++2OH－=Fe（OH）2↓
4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3
加KSCN和氯水
无现象，再加氯水溶液变红色
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl－
Fe3++3SCN－=Fe（SCN）3
Cu2+
加NaOH
蓝色沉淀
Cu2++2OH－=Cu（OH2）2↓
Al3+
加NaOH
先生成白色沉淀，OH－过量白色沉淀溶解
Al3++3OH－=Al（OH）3↓
Al（OH）3+OH－=AlO2—+2H2O
Fe3+
加NaOH
红褐色沉淀
Fe3++3OH－=Fe（OH）3↓
加KSCN
变红色
Fe3++3SCN－=Fe（SCN）3
加苯酚
溶液显紫色
Fe3++6（C6H5OH）=[Fe（C6H5O）]3+6H+
（2）常见阴离子的检验：
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
OH－
石蕊试液
酚酞试液
甲基橙试液
变蓝
变红
变黄
S2－
Pb（NO3）2溶液
黑色沉淀
Pb2++S2－=PbS↓
稀HCl或稀H2SO4
有臭鸡蛋气体
2H++S2－=H2S↑
SO
先加盐酸，再加氯化钡溶液
产生白色沉淀
Ba2++SO42—=BaSO4↓
SO
加H+、品红溶液
有气体产生，使品红褪色
（HSO
的现象相同）
SO32—＋2H+=H2O+SO2↑
PO
加AgNO3溶液
稀HNO3
生成黄色沉淀，溶于稀HNO3
PO43—+3Ag+=Ag3PO4↓
CO
①H+，澄清石灰水
②加氯化钙或氯化钡溶液，再加入稀盐酸，将生成的气体通入澄清石灰水
有产生，石灰水
（HCO3—的现象相同）
先有生成，后，
澄清石灰水变浑浊
CO32—+2H+=H2O+CO2↑
CO2+Ca2++2OH－=CaCO3↓+H2O
AlO2-
滴加稀酸
先有白色沉淀后又溶解
AlO2—+H++H2O=Al（OH）3↓
Al（OH）3+3H+=Al3++3H2O
NO
Cu屑，浓H2SO4加热；Cu屑，稀H2SO4
有红棕色NO2产生，溶液变蓝
有气泡产生，溶液变蓝
2NO3—+Cu+2H2SO4（浓—
Cu2++2SO42—
+2NO2↑+2H2O
Cl－
Ag+，稀HNO3
产生白色沉淀，不溶于稀HNO3
Cl－+Ag+=AgCl↓
Br－
①Ag+，稀HNO3
②加氯水后振荡，再加CCl4溶液
淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3
下层溶液呈橙红色
Br－+Ag+=AgBr↓
I－
①Ag+，稀HNO3
②新制氯水，淀粉溶液
①黄色沉淀，不溶于稀HNO3
②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝
①I－+Ag+=Agl
②2I－+Cl2=2Cl－+I2
I2遇淀粉变蓝
（3）常见气体的检验：
气体
检验方法
反应方程式
H2
纯H2在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，不纯H2点燃有爆鸣声
O2
使带火星木条复燃
Cl2
黄绿色气体
能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
通入AgNO3溶液产生白色沉淀
Br2蒸气
加水得橙色溶液
能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
通入AgNO3溶液产生淡黄色沉淀
HCl
能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
用蘸浓氨水的玻璃棒靠近产生白烟
通入AgNO3溶液产生白色沉淀
H2S
有臭鸡蛋气味
*能使湿润的醋酸铅试纸变黑
通入CuSO4溶液产生黑色沉淀
NH3
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近产生白烟
SO2
通入品红溶液，使溶液褪色，加热又变红色
NO
无色气体在空气中变为红棕色
NO2
红棕色有刺激性气味的气体
溶于水生成无色溶液
能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
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