分析化学实验报告武汉大学第五版.docx
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分析化学实验报告武汉大学第五版
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告
陈峻
(贵州大学矿业学院贵州花溪550025)
摘要:
熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法;学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;通过对食用醋总浓度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。
关键词:
定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定
前言
实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯,促其形成严格的量的观念。
天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。
(一)、分析天平称量练习
一、实验目的:
1.熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2.学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二、主要试剂和仪器
石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙
三、实验步骤
1.国定质量称量(称取0.5000g石英砂试样3份)
打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。
然后按自动清零键,等待天平显示0.0000g。
若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000g。
打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000g。
然后关好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。
若所称量小于该值,可继续加试样;若显示的量超过该值,则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2.递减称量(称取0.30~0.32g石英砂试样3份)
按电子天平清零键,使其显示0.0000g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一体积的石英砂,盖好盖。
然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000g。
取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32g范围内。
若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于0.4mg)。
若敲出量超过0.32g,则需重新称量。
重复上述操作,称取第二份和第三份试样。
四、实验数据记录表格
表1固定质量称量
编号123
m/g0.5040.5000.503
表2递减法称量
编号123
m(空烧杯)/g36.67836.99037.296
称量瓶倒出试样m1-0.313-0.303-0.313
M(烧杯+试样)/g36.99037.29637.607
烧杯中试样m2/g0.3120.3060.311
偏差(m2-m1)/mg13-2
五、思考题
1.用分析天平称量的方法有哪几种?
固定称量法和递减法称量法各有何优缺点?
在什么情况下选用这两种方法?
答:
直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。
固定质量称量法的优点:
用于称取某一固定质量的试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿;缺点:
不适用于块状物的称量,且不易控制指定量的量。
减量法的优点:
一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样;缺点:
步骤较多、繁琐。
2.称量时,应尽量将物体放在天平秤盘的中央,为什么?
答:
因为天平有四角误差,所以最好是放在中心来称量。
3.使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样?
答:
称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落的试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖去称量。
4.本实验中要求称量偏差应小于0.4mg,为什么?
答:
因为分析天平的误差范围是±0.2mg,称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。
(二)、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定
一、实验原理
HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点的pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4~10(若它们的浓度为0.1mol·L-1左右)。
在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:
pH3.1~4.4)、甲基红(变色范围:
pH4.4~6.2)和酚酞(变色范围:
pH8.0~9.6)等,以他们为指示剂滴定终点,则滴定HCl和NaOH的体积比(VHCl/VNaOH)应是一定的,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作和判断终点的技能有关。
二、主要试剂和仪器
浓HCl溶液固体NaOH甲基橙溶液(1g·L-1)酚酞溶液(2g·L-1,乙醇溶液)滴定管(50ml)锥形瓶(50ml)烧杯(50ml)量筒(50ml)移液管(25ml)蒸馏水
三、实验步骤
1.HCl溶液和NaOH溶液的配制
在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液,倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,盖上玻璃塞,摇匀,即得0.1mol·L-1HCl溶液。
称取约2g固体NaOH于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0.1mol·L-1NaOH溶液(实验时实际称取了2g试样)。
2.HCl溶液和NaOH溶液相互滴定
由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定2份。
计算体积比。
用移液管吸取25.00mL0.1HCl溶液于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。
如此平行滴定3份,要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL以内。
四、实验数据记录表格
表1HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂:
甲基橙)
滴定编号123
VNaOH/mL20.0022.0120.25
VHCl/mL17.4519.3117.85
VHCl/VNaOH0.87250.87730.8815
VHCl/VNaOH平均值0.8771
相对偏差/%-0.52440.0280240.8437
表2NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:
酚酞)
滴定编号123
VHCl/mL25.0025.0025.00
VNaOH/mL30.3829.4729.78
VNaOH平均值/mL29.88
VNaOH的极差/mL0.50-0.41-0.10
五、思考题
1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试样?
为什么?
答:
用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定
2.能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH溶液吗?
为什么?
答:
不可以,因为HCL易挥发,NaOH易吸潮,有杂质
3.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?
滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
为什么?
因为用清水洗涤过后内壁会有水珠,若不润洗,水珠会稀释溶液,使实验所用的溶液量增多,而后几次实验的浓度与前面不一样,造成误差增大。
锥形瓶不用润洗,因为被滴定的试剂是取的定量的,不管怎么稀释,它所含的溶质不变,所以不需要润洗。
4.为什么用HCl溶液滴定NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂,而用NaOH溶液滴定HCl溶液时以酚酞为指示剂?
答:
酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙;碱滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。
(三)、NaOH溶液的标定(常量法)
一、实验原理
邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大的摩尔质量。
标定时可用酚酞作指示剂。
二、主要试剂和仪器
实验2配制的NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平50.00mL滴定管25.00mL移液管250mL容量瓶250mL锥形瓶
三、实验步骤
用差减法称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.6g于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色,即为终点。
平行标定3份,计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。
相对偏差应小于或等于|±0.2%|,否则需要重新标定。
4、实验数据记录表格
表1KHC8H4O4标定NaOH溶液
编号123
mKHC8H4O4/g0.420.570.57
VNaOH/mL25.4625.5625.65
CNaOH/(mol·L-1)0.080870.109310.10892
CNaOH平均值/(mol·L-1)0.09970
相对偏差/%-19.899.6389.248
相对平均偏差/%129.6
五、思考题
1.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时,分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别?
为什么?
答:
用甲基橙做指示剂没有影响,因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:
1与氢氧化钠反应时一样的,所以没有影响;而用酚酞做指示剂时,因为是终点时是碱性,所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠,所以使溶液使用量偏低,所以有影响。
2.草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定?
答:
若浓度达到0.1mol/l左右,且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定
3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质?
为什么?
答:
不能,,它的碱性太弱。
只能做为氧化还原滴定的基准物质。
草酸钠的酸碱反应不够完全,不能按化学计量的系数彻底完成。
另外生成的草酸属中强酸,终点指示剂也不好选择。
(四)食用醋总酸度的测定(常量滴定法)
一、实验原理
食用醋的主要酸性物质是醋酸,此外还含有少量其他弱酸,如乳酸等。
醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5,用NaOH标准溶液滴定醋酸,化学计量点的pH约为8.7,可选用酚酞为指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。
滴定时不仅HAc与NaOH反应,食用醋中可能存在的其他酸也要与NaOH反应,故滴定所得为总酸度以pHAc(g·L-1)表示。
二、主要试剂和仪器
食用醋试液配制的NaOH溶液滴定管(50ml)锥形瓶(50ml)烧杯(50ml)量筒(50ml)移液管(25ml)蒸馏水
三、实验步骤
准确移取食用白醋25.00mL于250mL容量瓶中,用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释,摇匀。
用移液管移取25.00mL配制好的试样于250mL锥形瓶中,。
用上实验的0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色而且30s内不变色即为滴定终点。
平行测定3次,计算食用醋总酸度。
四、实验数据记录表格
表1食用醋总酸度的测定
编号123
V食用