HSS8650中文操作手册.docx
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HSS8650中文操作手册
DANIHSS86.50
顶空进样器
操作手册
(仅供参考)
第一节………………………………………………………………………………1-1
安全信息……………………………………………………………………………1-2
安全标志……………………………………………………………………………1-2
1.总述…………………………………………………………………………1-3
1.1进样系统……………………………………………………………………1-3
1.1.1样品盘………………………………………………………………………1-3
1.1.2恒温炉………………………………………………………………………1-4
1.1.3顶空气传输装置……………………………………………………………1-4
1.2程序编辑器…………………………………………………………………1-6
1.2.1阀时间区……………………………………………………………………1-7
1.2.2显示区………………………………………………………………………1-7
1.2.3控制区………………………………………………………………………1-7
1.3气体流路……………………………………………………………………1-10
1.3.1气路…………………………………………………………………………1-10
1.4技术规范……………………………………………………………………1-12
第二节………………………………………………………………………………2-1
2.操作原理……………………………………………………………………2-1
2.1操作总述……………………………………………………………………2-1
2.1.1等待状态和样品瓶平衡……………………………………………………2-1
2.1.2刺穿样品瓶隔垫和样品瓶加压……………………………………………2-2
2.1.3填充样品环…………………………………………………………………2-2
2.1.4传送到气相色谱……………………………………………………………2-3
2.1.5结束阀循环和样品瓶复位…………………………………………………2-3
2.1.6持续处理样品瓶……………………………………………………………2-4
2.2多重顶空抽提操作…………………………………………………………2-8
2.2.1多次刺穿隔垫………………………………………………………………2-8
2.2.2一次刺穿隔垫………………………………………………………………2-8
第三节………………………………………………………………………………3-1
3.准备一个方法………………………………………………………………3-1
3.1参数…………………………………………………………………………3-1
3.2阀循环………………………………………………………………………3-4
3.2.1设定阀循环时间和事件检查………………………………………………3-5
3.3最优化程序…………………………………………………………………3-6
3.3.1最优化参数…………………………………………………………………3-6
3.4默认方法……………………………………………………………………3-7
3.4.1默认方法1…………………………………………………………………3-7
3.4.2默认方法2…………………………………………………………………3-8
3.5锁和开锁……………………………………………………………………3-8
3.6编程示范……………………………………………………………………3-9
3.6.1方法编辑示范………………………………………………………………3-9
3.6.2阀循环编辑示范……………………………………………………………3-9
3.6.3方法序列编辑示范…………………………………………………………3-10
3.6.4最优化程序编辑示范………………………………………………………3-12
3.6.5多重顶空抽提编辑示范……………………………………………………3-13
第四节………………………………………………………………………………4-1
4.安装和启动…………………………………………………………………4-1
4.1安装…………………………………………………………………………4-1
4.1.1环境要求……………………………………………………………………4-1
4.1.2场地…………………………………………………………………………4-1
4.1.3气体供给……………………………………………………………………4-1
4.1.4连接到气相色谱……………………………………………………………4-2
4.1.5电源连接……………………………………………………………………4-2
4.1.6检漏测试……………………………………………………………………4-3
4.1.7样品瓶体积设定……………………………………………………………4-4
4.1.8打开恒温炉…………………………………………………………………4-4
4.2启动…………………………………………………………………………4-5
4.2.1电源供应……………………………………………………………………4-5
4.2.2设定气体压力………………………………………………………………4-5
4.2.3检查程序……………………………………………………………………4-5
4.2.4状态…………………………………………………………………………4-6
第五节………………………………………………………………………………5-1
5.使用注意事项………………………………………………………………5-1
5.1温度…………………………………………………………………………5-1
5.1.1炉温…………………………………………………………………………5-1
5.1.2进样系统温度………………………………………………………………5-1
5.1.3传输管线温度………………………………………………………………5-1
5.2气体调节……………………………………………………………………5-1
5.2.1载气流速……………………………………………………………………5-1
5.2.1辅助气压力…………………………………………………………………5-2
5.3平衡…………………………………………………………………………5-2
5.3.1恒温时间……………………………………………………………………5-2
5.3.2摇晃…………………………………………………………………………5-3
5.4样品瓶密封…………………………………………………………………5-3
5.4.1样品瓶密封隔垫……………………………………………………………5-3
5.4.2样品瓶密封…………………………………………………………………5-3
5.5灵敏度,准确性,精确度…………………………………………………5-3
5.5.1样品环大小…………………………………………………………………5-3
5.5.2样品量………………………………………………………………………5-3
5.5.3样品组分…………………………………………………………………………5-4
5.5.4多重顶空抽提………………………………………………………………5-4
5.5.5样品影响……………………………………………………………………5-4
5.5.6添加剂………………………………………………………………………5-5
第6节………………………………………………………………………………6-1
6.用户维护……………………………………………………………………6-1
6.1更换样品环…………………………………………………………………6-1
6.2更换进样针…………………………………………………………………6-1
6.3更换传输管线端口…………………………………………………………6-1
6.4蒸气清洗进样系统…………………………………………………………6-2
第7节………………………………………………………………………………7-1
7.错误…………………………………………………………………………7-1
7.1自动诊断检查………………………………………………………………7-1
7.2电源错误……………………………………………………………………7-1
7.3样品瓶复位错误……………………………………………………………7-2
7.4样品装载错误………………………………………………………………7-2
7.5样品瓶释放错误……………………………………………………………7-3
7.6硬件错误或电力不足………………………………………………………7-3
7.7平衡炉移动错误……………………………………………………………7-4
7.8炉温错误……………………………………………………………………7-4
7.9参数增加错误………………………………………………………………7-4
7.10上下移动错误………………………………………………………………7-4
第8节………………………………………………………………………………8-1
8.外部通讯……………………………………………………………………8-1
8.1连续通讯界面………………………………………………………………8-1
8.1.1参数传送……………………………………………………………………8-1
8.12状态请求……………………………………………………………………8-2
8.1.3实际值请求…………………………………………………………………8-2
8.1.4阀时间传送…………………………………………………………………8-2
8.1.5开始命令传送………………………………………………………………8-4
8.1.6重设命令传送………………………………………………………………8-4
8.1.7标识数字……………………………………………………………………8-4
8.2BCD输出……………………………………………………………………8-4
第9节………………………………………………………………………………9-1
附录A………………………………………………………………………………9-1
静态机械测试………………………………………………………………………9-1
附录B………………………………………………………………………………9-2
移动夹位置…………………………………………………………………………9-2
第10节……………………………………………………………………………10-1
消耗品………………………………………………………………………………10-1
其它…………………………………………………………………………………10-1
服务工具包和部件号………………………………………………………………10-2
第一节
DANIHSS86.50
顶空进样器
顶空气相色谱是确定低挥发或不挥发样品中的挥发性组分的一种选择方法。
本手册是对使用DANIHSS86.50进样器的一般指导。
它包含仪器安装和操作的指引和标准,也包含HSS86.50维护和更换部件的信息。
信息
DANI公司可能对本手册中内容隨时修正而不预先通知。
DANI公司对本手册中的错误或不正确使用本手册指示或仪器不负任何责任。
操作仪器前,建议操作人员认真阅读本手册。
安全信息
DANIHSS86.50是符合IEC安全一级标准的仪器。
本仪器是根据认可的安全标准来设计和测试的。
对本仪器任何部件维修时应先断开交流电源。
万一样品瓶在恒温炉中破裂或溢出,再次使用前必须先干燥仪器。
安全标志
用户必须依照本手册的安全信息操作以确保安全。
注意
要求注意可能对用户造成伤害的环境或可能的状况。
警告
要求注意可能损害或破坏仪器或用户工作的环境或可能的状况。
1.描述
DANIHSS86.50顶空进样器的简洁机箱(图.1)包括有:
1.1进样系统
1.2编辑器
1.3气体系统
1.1进样系统
进样系统由三个主要装置组成(图.2/3):
1.1.1样品盘
1.1.2恒温炉
1.1.3顶空气传送装置
1.1.1样品盘
44位样品盘位于机箱(1-图.2)左边,一条伸缩带,被分成独立的位置,通过直流马达驱动。
样品盘可前后移动装载样品瓶。
1.1.2恒温炉
恒温炉(2-图.2)带六个样品瓶位旋转托盘,最大操作温度200℃,1℃增量。
样品瓶传送系统由支撑桥(4-图.2/3)带一个机械手(3-图.2)组成,传送系统通过炉子顶部的进/出孔(5-图.3)把样品瓶从样品盘放到恒温炉中。
通过翼形螺钉(6-图.2/3)可以打开炉上部盖子,如4.1.6所描述。
在样品平衡过程中,可以摇晃样品瓶。
移开左边后部的面板可以接触到线路板。
1.1.3顶空气传送装置
顶空气传送装置是基于“阀”和“定量环”系统,并内置于绝热盒中(8-图.2)。
进样针,由切换阀和样品环组成顶空气传送系统,最高控制和操作温度200℃,1℃增量。
86.50到气相色谱的传输管(9-图.2/3)为可加热管,顶空气传送系统和传输管被加热防止样品冷凝。
在仪器底部靠左边是程序编辑面板(10-图.2)。
在机箱顶部有:
-载气压力调节旋钮(11-图.3)
-辅助气压力调节旋钮(12-图.3)
在箱子的后部有:
-主开关
-气体入口
-排放阀出口
-电源线插口
-远程操作电缆线插口
-BCD输出
-连续通讯接口
-不同样品瓶体积选择器
1.2编辑器
充分由微处理器提供对进样系统的完全控制。
参数(温度,平衡时间,同一样品重复分析次数等),操作功能(摇晃,方法序列,重复,等)和所有操作步骤的阀时间表(加压,进样,排放等)都存储在方法中,共可存储4种方法。
整个面板(图.5)被分为3个区域:
1.2.1阀时间区
1.2.2显示区
1.2.3控制键区
1.2.1阀时间区
操作人员可以在阀时间(1-图.5)区设定一个分析循环中的阀动作。
-“PROBE”键(11-图.5),用于开始和停止阀时间操作,表示针刺进和拨出样品瓶。
-“PRESS”键(12-图.5),用于改变加压阀状态。
-“VENT”键(13-图.5),用于改变排放阀状态。
-“VALVE”键(14-图.5),用于改变切换阀状态。
-“TEST”键(15-图.5),用于确认阀时间的设定。
简易面板表示实际的阀状态,如相关指示灯亮(16-17-18-19-20-21-22图.5)
1.2.2显示区
显示区可显示16位数字和字母
1.2.3控制区
控制区(3-图.5)有7个键和5个状态灯。
-“SET”键(30-图.5),用于滚动被选择运行分析循环的参数,按此键,显示下述操作参数:
1–METHOD:
1位,范围1-4;设择操作方法。
2–OVENTEMP.:
3位,范围0-200℃;设置恒温炉操作温度。
3–MANIFOLDTEMP.:
3位,范围0-200℃;设置进样系统操作温度
4–TUBETEMP.:
3位,范围0-220℃;设置传输管温度
5–INCUB.TIME:
3位,范围0-300min;设置任一样品在炉中平衡时间。
6–SAMPLINTERV.:
2位,范围2-99min;选择进样间隔时间。
应大于GC分析时间。
7-FIRSTVIALN.:
2位,范围1-44,选择第一个运行的样品瓶位置。
8-LASTVIALN.:
2位,范围1-44,选择最后一个运行的样品瓶位置。
9-SAMPLEREPEAT:
2位,范围1-10,选择同一样品瓶重复进样次数。
10-SINGLEPUN.:
同一样品瓶多次进样时,是否一次刺穿样品瓶隔垫,选择YES或NO。
11-SHAKING:
选择样品瓶在平衡时是否摇晃。
三种模式供选择:
NO(无),SOFT(低速)或FAST(快速)。
12-METHODSEQ.:
4位,范围0000-4444;选择不同操作方法运行样品。
13-TRAYPOS.:
4位,范围1-44;样品盘中最先运行的样品位置。
14-CAROUSELPOS.:
2位,范围1-6;炉中最先运行的样品位置。
-“ACT”键(31-图.5)用于显示下述参数的实际值:
1-ACT.OVEN:
3位,显示实际炉温。
2-ACT.MANIF:
3位,显示顶空气传送系统实际温度。
3-ACT.TUBE:
3位,显示传输管实际温度。
4-CARR.PRESS:
4位,显示载气实际压力(bar).
5-AUXPRESS:
4位,显示辅助气实际压力(bar).
6-I.S.:
12位,显示样品瓶在炉中实际位置。
6对数字表示,炉中6个样品位置对应样品瓶在样品盘位置。
例如:
如1号样品瓶放于炉中位置1,其它位置空,则显示数值:
<010000000000>
又例如:
<020000000000>2号样品瓶在位置2,其它位置空。
<010200000000>1号样品瓶在位置1,2号样品瓶在位置2,其它位置空。
<000010110000>10号样品瓶在位置3,11号样品瓶在位置4,其它位置空。
<394041424344>39-40-41-42-43-44号样品瓶分别在位置1-2-3-4-5-6。
-“”和“”键,用于改变参数值。
-“START”键,用于启动分析循环。
-“RESET”键,用于恢复程序循环到开始点。
-“LOCK”键,用于锁键盘,避免运行过程中误改数值。
-“WAIT”灯,当86.50没有准备好启动分析循环时灯亮。
它表示恒温炉温度没有达到设定值。
-“READY”灯,当86.50准备好开始分析循环时灯亮。
-“AUTOSTART”灯,如果86.50等待达到设定的炉温时灯亮,达到设定温度时自动开始分析循环。
当处于等待状态时按“START”键,此时“WAIT”灯和“AUTOSTART”灯亮。
-“RUN”灯,当86.50运行分析循环时灯亮。
-“LOCK”灯,当锁住86.50键盘时灯亮。
1.3气体流路
HSS86.50进样系统如图6,由“阀”和“定量环”装置组成,它可以把样品瓶中的已知量气相精确注进气相色谱中。
1.3.1气路
从进气口进入气体被分为两路:
-载气包括压力调节器(PR-图.6),输出口接到切换阀的接口4(V1-图.6)
-辅助气包括一个压力调节器,限流器,输出接到电子阀“PRESS”(S1-图.6)。
接着通过一个T形接头(T-图.6)到电子阀“VENT”(s1-图.6)和到切换阀接口2(V1-图.6)
两路气体的压力值由两个电子压力传感器(EPT-图.6)提供在显示屏上读出。
气路系统也包括:
-电驱动六通切换阀(V1-图.6)。
-1ml定量环(LOOP-图.6),定量顶空气样品,连接到气体切换阀接口3-6。
-静态的进气针,连接到气体切换阀接口1。
-传输管线(TT-图.6),连接到切换阀接口5和GC进样口。
-进气针,气体切换阀和定量环组成进样系统,进样系统,传输管线和恒温炉中的样品瓶(SV-图.6)都可以控制温度。
1.4技术规范
DANIHSS86.50顶空进样器
样品瓶
样品瓶数:
44
样品瓶材料:
中性玻璃
样品瓶体积:
20ml
10ml(配有适配器)
样品瓶隔垫:
聚四氟乙烯涂上丁烯橡胶
:
聚四氟乙烯涂上硅橡胶
样品瓶铝圈
恒温炉
温度范围:
高于室温15℃至200℃
1℃增量
精确性:
整个范围的0.5%
稳定性:
±0.5℃
加热:
通过强制空气电力加热
进样系统
温度范围:
高于室温15℃至200℃
1℃增量
精确性:
整个范围的0.5%
稳定性:
±0.5℃
加热:
电子加热
进样阀:
MV65/106HT,6通阀
进样环:
1ml体积,镍管
:
3ml体积,镍管(可选)
传输管线
温度:
高于室温15℃至220℃
1℃增加
精确性:
整个范围的2.0%
稳定性:
±0.5℃
加热:
电子加热
恒温炉样品盘
样品瓶数:
6位
摇晃:
低速,马达步幅:
100步/sec
:
快速,马达步幅:
200步/sec
程序编辑器
微处理器:
8bit
控制键:
START,RESET,LOCK,SET,ACT,UP,DOWNR,
操作灯:
WAIT,READY,AUTOSTART,RUN,LOCK
阀时间键和相关灯:
PROBE,PRESS,VENT,VALVE,TEST
显示器
16位数字和字母显示屏
气体控制
载气:
-带数字压力读数的压力调节器(对部件号.0310.100001和部件号.0310.100002)
-带数字压力读数的流量调节器(对部件号.0310.100003)
辅助气
-带数字压力读数的压力调节器(对所有版本)
控制界面
RS232系列通讯
样品数字BCD输出
控制信号
远程启动输出
自动诊断测试
RAM
ROM
炉温探针
阀温探针
传输管温探针
载气压力:
辅助气压力
电力要求
电源:
220V(±10%),50Hz,600VA
110V(±10%),60Hz,600VA
保险丝:
3.15AT,250V(220V)
:
6.30AT,250V(115V)
尺寸和重量
尺寸:
42W47.4H61.7Dcm
重量:
32Kg
第二节
2.操作原理
2.1操作总述
当打开仪器开关时,样品盘移到开始位置,把样品放到靠近机械手的1号样品位。
同时,加热恒温炉,进样系统和传输管达到设定的温度值。
在此过程中,等待灯亮。
当“准备”灯亮时,可以启动样品瓶运行。
如果在准备灯没有亮起前按“开始”键,当恒温炉达到设定温度时循环将自动开始,在这种情况下“自动开始”灯亮。
注
进样系统和传输管温度不影响“等待”灯和“准备”灯的状态。
2.1.1等待状态和样品瓶平衡
S1加压阀打开,辅助气通过V1阀,样品环和进样针。
同时,载气通过V1阀流进GC进样口。
开始时,第一个样品瓶从样品盘进到恒温炉1号样品位,平衡时间开始。
此时可以进行摇晃操作。
2.1.2刺进样品瓶隔垫和样品瓶加压
在平衡时间最后,如激活了摇晃,则摇晃停止;样品瓶移到进样针位置并被提起;S1加压阀关闭,进样针刺进样品瓶15mm.
在编辑的时间里,激活S1加压阀,样品瓶将被加压。
通常设加压时间为10秒,这是使样品瓶中获得正压力所必须的。
2.1.3填充样品环
加压后,通过打开S2排放阀,顶空气将充滿样品定量环,有部分通过排放出口排到大气中。
可通过短时间激活S2排放阀,5-