生药学实验.docx

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生药学实验

生药学实验

目次

媒介

实验一生药的显微剖断技巧

实验二生药的水分、灰分和浸出物测定

实验三色谱法在生药剖断中的应用

实验四气相色谱法的应用及挥发油含量测定

实验五液相色谱法的应用及蒽醌类成分的含量测定

实验六光谱法在生药剖断中的应用

实验七滴定法测定生药中生物碱的含量

实验八根类生药剖断

实验九根茎类生药剖断

实验十茎木类、皮类、叶类生药剖断

实验十一花、果实、种子类生药剖断

实验十二全草类生药的剖断

实验十三动物类生药的剖断

实验十四矿物类生药的剖断

实验十五中成药的显微剖断

实验十六未知生药粉末剖断

实验十七设计性实验药材质量标准的制订

附生药学实验中常用试剂的制备及应用

媒介

一、生药学实验的目标与要求

生药学是药学专业教授教化筹划中的一门专业必修课程。

本实验指导是依照生药学教授教化大年夜纲领求编写的，实验内容大年夜致包含下面几方面：

1、各类生药性状辨别及其原植物的外形特点不雅察；

2、生药的显微特点与显微化学反响；

3、生药化学成分的定性与定量分析。

生药学是一门综合性的应用学科，实验工作在本门课程中占据重要地位。

不经由过程卖力的、周全体系地实验及技巧操作练习，就弗成能学好本门课程。

经由过程生药学实验，使学生达到以下要求：

1、操纵生药剖断的各类方法和操作技巧；

2、熟悉各类生药的形成特点及原植物的特点，能精确地进行剖断；

3、明白得生药剖断用的各类仪器的构造，并学会其应用方法；

4、进一步明白得和巩固生药学理论常识；

5、培养精确的科学立场和工作风格

二、实验前的预备工作

实验内容的安排是与教室讲解紧密合营的，是以，要求同窗在实验前作好预备工作：

1、依照实验进度表，复习与本次实验有关的教室讲解内容或教材上有关章节内容。

2、细心扫瞄每次实验内容，要求弄清实验的道理与方法，并对每次实验的思虑题试作解答；

3、对每次实验的全部内容，做好次序及时刻上的安排，以使实验时不慌乱，不拖沓，按时完成实验；

4、预备好铅笔HB橡皮、直尺、申报纸等自备实验用品。

三、实验

1、遵守实验室规矩，保持实验室安排；

2、实验开端前，教师进行讲解和提问时，应当留意听讲，并作须要的记录；

3、实验时应依照具体内容有筹划地安排时刻，有条不紊地进行实验；

4、实验要卖力，不雅察要细心，不雅察与思虑相结合，做到手、眼、脑并用；

5、实验过程中，应当随时将不雅察到的现象，测量或称量数据，运算成果、推论及结论等写在申报纸上。

应当养成能随时作出精确、清晰、整洁的记录而不须要重抄的优胜适应；

6、实验台上应随时保持整洁，非实验须要的物品一律不许放在实验台上或试剂架上；

7、酒精灯用后，应及时熄灭，应用水浴时，应留意保持个中有水，切勿使烧干，纸屑、废料应放入污物缸内。

四、实验停止时的要求

1、按时交实验申报

2、把实验仪器试剂等放回指定地位。

发给每人保管的器材可放在抽屉内，擦净台面。

3、值日生负责最后扫实验室地面、台面，擦净黑板及其他指定工作。

污物缸内废料垃圾应及时清除。

4、植日生最后应卖力检查水笼头，电源是否关好。

分开实验室应关好门窗。

实验一生药的显微剖断技巧

一、目标要求

1.操纵徒手制片、粉末制片、别处制片和解离制片方法。

2.操纵生物显微镜应用及显微画图技巧。

3.操纵显微测微尺的校订和应用方法。

4.操纵描述器的应用方法。

二、仪器、试剂

1．仪器生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、擦镜纸、吸水纸、火柴、画图铅笔（HB、2H、4H）、直尺和擦皮，以上是每次实验必备品。

另需单面刀片或剃刀、烧杯、试管、目镜测微尺、载台测微尺、显微描述器、画图板、恒温水浴锅、量筒、破裂摧残机。

2．试剂稀甘油、水、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、间苯三酚试液、浓盐酸、10％铬酸、浓硝酸、10％硝酸、氯酸钾、5％～15％的氢氧化钾溶液。

三、实验材料制造徒手切片和别处制片，可选用新奇药材；制造粉末片，选用干燥药材的粉末，如：

甘草、虎杖、麦冬、当归等。

四）、实验内容

1．生物显微镜的应用生物显微镜由光学部分和机械部分构成。

光学部分包含成像体系——目镜和物镜，照明体系——聚光器、可变光栏和反射镜。

物镜将标本作第一次放大年夜，目镜将第一次放大年夜的像作第二次放大年夜，两者相乘等于不雅察到的放大年夜倍数。

机械部分包含镜座、镜臂、镜筒、载物台、粗细调剂手轮及推动器或压夹。

应用生物显微镜时，应用反射镜将外来光线导入聚光镜中，由聚光镜将光线会聚在标本上，用光栏调剂光线强度。

不雅察时视野范畴内应平均通亮，先用低倍镜不雅察，如须要放大年夜，可将目标物调至视野中心，然后转换成高倍镜，细心不雅察。

（1）低倍镜的操作法：

1）将显微镜放置离桌缘约10cm处，镜臂应接近胸前。

2）对光。

上升聚光镜到载物台程度，打开光栏至最大年夜限度，再将低倍镜转至镜筒的正下方，使对准载物台上的透光孔（迁移转变时，听到“得”一声，即已对正）然后用二手迁移转变反光镜，同时从接目镜向下看，直至镜中显现一通亮而平均的视野为止。

3）装片。

将欲不雅察的标本片从镜前方横置于载物台上，（留意盖玻片应向上）使标本对准透光孔的中心。

4）调剂焦距。

从侧面注目接物镜与标本片之间的距离，向外扭转粗调剂手轮，使镜筒慢慢降低，直至物镜几乎与标本片相接触，但切勿触及标本片，以免造成镜头与标本片的破坏。

自目镜向下不雅察，同时向内扭转粗调剂手轮，使物镜慢慢上升，直至在视野中看到清晰的物象为止。

若标本不在视野中，则慢慢移动标本片，使之适中，看到物象后，用压片夹固定制片，再迁移转变细调剂手轮，并调剂光线，直到看到最清晰的物象为止，留意在显微镜中看到的是什物倒象。

假如不雅察过程中发明清晰的图像逐步模糊，说明调剂手轮掉灵，应进行检修。

（2）高倍镜的操作法：

应先在低倍镜下选择物像，移至视野中间，换转高倍镜，应能看到欲不雅察之物象，用细调剂手轮使之图象清晰。

改换高倍镜时如显现镜头触及载玻片现象，则要检查标本切片是否放反，或高低倍镜是否配套。

高倍镜头不雅察物象时，只能用细调剂手轮调剂焦距。

（3）应用显微镜留意点：

1）取拿显微镜时，必须一手握住镜臂，一手托住镜座，轻取轻放，防止因撞击使镜头内各组透镜脱胶而阻碍不雅察的清晰度。

2）每次不雅察标本片时，必须先用低倍镜不雅察，看清物象后，再换高倍镜。

3）要留意保持显微镜的干燥和洁净，应用前后，均需将显微镜擦洁净，留意镜头要用擦镜纸或绸巾单向擦拂，切勿用手、手帕或纸片等去擦，不雅察临时制片时，要防止水分或药液外溢乃至沾污镜头及其他部分。

2．显微制片法

（1）徒手制片法：

系用刀片或徒手切片器将材料切成薄片，可在显微镜下不雅察组织构造、细胞特点的制片法，新奇材料应除净泥砂，干燥材料需浸软后切片。

本方法简便快速，能保持植物体原有构造的真像、色彩和内含物，合适于临时制片不雅察或显微化学实验，其缺点是切片较厚且厚薄不均一，不合适经久储存。

1）取材、固定与切片：

选择已软化的中药材恰当部位，切割成长2～3cm的小段，用拇指及食指和中指夹住材料，下端用无名指托住，另手持刀片，自左向右移着手段，牵曳切片，动作要轻而快，力争切片薄而完全，操作时材料的断面与刀口须经常用水潮湿。

关于叶片或柔嫩的材料，需用稍稳固而易切的胡萝卜、马铃薯或实心大年夜通草等将材料夹住进行切片。

徒手切片器切片：

将恰当长度的材料夹入切片器上口外，扭转螺丝将材料固定紧，材料略露出圆盘平面，然后将切片刀或剃刀平放在圆盘上，自左向右平拉切片，同时迁移转变切片器下端的起落调剂轮，使材料上升，以利切片。

2）装片：

将切好的薄片，用毛笔当心肠移入盛有清水的培养皿中浸泡，取载玻片滴加甘油或试液，用镊子或毛笔将切片移于其上，再滴一滴甘油于片上，加上盖玻片，即可作临时制片不雅察；也可将薄片滴加水合氯醛液加热透化，再滴加稀甘油，加上盖玻片落后行不雅察。

加盖玻片时，应尽量幸免产朝气泡。

（2）粉末制片法：

将药材研粉，过筛（50-80目）后制片。

此法是剖断中药材最常用的方法之一，简便快速，重要辨别细胞的形状特点。

专门坚硬的药材可用锉刀将其锉成粉末。

取粉末少许，置于洁净的载玻片上，滴加1～2滴蒸馏水或甘油醋酸试液，加上盖玻片，置显微镜下，可不雅察细胞中的不溶性物质如淀粉粒、脂肪油滴、色素颗粒等。

如要不雅察细胞的形状特点，则应采取滴加水合氯醛加热透化后装片，以除去细胞中的淀粉、油脂等，增长细胞壁的折光率，从而使细胞的形状加倍清晰。

为防止水合氯醛结晶析出，水合氯醛透化后应滴加甘油，盖上盖玻片，擦净溢出液即可不雅察。

（3）别处制片法：

多用于对叶片、果实或草本植物茎表皮组织的不雅察，可不雅察到表皮细胞形状、气孔类型、毛茸特点和着生情形等。

平日用眼科镊子夹住叶片或果实等的别处，轻轻撕取其表皮层置于载玻片上的水、甘油或水合氯醛试液内，留意其上别处朝上方，加盖盖玻片，置显微镜下进行不雅察。

（4）解离制片法：

系应用化学试剂使植物体的细胞与细胞间的中层物质消融，细胞互相分别的方法。

有用于研究细胞的立体形状构造，专门合适不雅察导管、管胞、石细胞和纤维等增厚壁的状况。

欲解离的材料，需先切割成2mm的薄片。

依照选用解离的试剂不合分：

1）氢氧化钾解离法：

有用于柔嫩的植物原料。

将切割好的材料置于坩埚中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻棒挤压能离散为止。

如离析的材料稍硬，可用6％～10％氢氧化钾液加热使之离析，尚可改换一次试液。

待材料能被轻压离散时，倾去碱液，用水洗至中性，即可取所需部位加稀甘油制片不雅察。

用氢氧化钾溶液能逐步除去细胞中的淀粉、蛋白质、油脂及色素，其感化较水合氯醛强，并能使细胞膨胀，若感化时刻较长，能使纤维性组织解离，并可引起薄壁组织的破坏和变形。

因此加热处理时刻不宜太长。

2）硝酸-铬酸离析法：

有用于木质化组织，如木材、根、茎、树皮等材料，将材料放入坩埚或试管中，加10％硝酸与10％铬酸的等量混淆液，其量为材料的20倍，放置浸渍的时刻，视材料的性质而异，一样为1～2日或更长的时刻。

也能够采取加温的方法来缩短浸渍时刻，以材料用玻棒轻压，能够离散为度，然后用水洗至中性，即可制片不雅察。

硝酸和铬酸均为强氧化剂，解离速度较快，如解离柔嫩较嫩的材料，应留意操纵时刻，经硝酸、铬酸解离的材料，草酸钙、碳酸钙结晶及淀粉粒、脂肪油等均已消掉。

3）氯酸钾法：

本法有用于坚硬的材料，如木类及某些果实、种子坚硬的果皮、种皮等，将材料置坩埚或小烧杯中，加50％硝酸试液约5ml及氯酸钾粉少量，慢慢加热至沸，当气泡渐少时，再及时参加少量的氯酸钾，以保持气泡稳固产生（约15～20分钟），至材料能分别开时，倾去试液，加水洗涤数次，即可制片不雅察。

采取此解离法制片需在通风处进行，以防氯气中毒。

3．显微测微尺的应用显微测微尺是用来测量显微镜下所见物体长度、大年夜小的标尺，包含镜台测微尺和目镜测微尺。

镜台测微尺为一特制的载玻片，在载玻片的中心封有lmm长的小尺，精确分成10大年夜格，每大年夜格又分10小格，共100小格，每小格长度为0．0lmm，即10μm（图1-2）。

标尺的外围有一小黑环，便于在显微镜下查找标尺。

载台测微尺并不直截了当用来测量显微镜下物体的长度和大年夜小，而是用以校订目镜测微尺的。

经由校订之后的目镜测微尺，方可用来测量显微镜下物体的大年夜小。

目镜测微尺为一向径约20mm的圆形玻片，玻片的中心部分具有一小尺，精确的分成50小格或100小格（图1-1）。

应用目镜测微尺时，将目镜自镜筒中抽出，旋开镜片，将目镜测微尺的标尺正面向上，按放在目镜中部的隔板上；旋上镜片，放回原镜筒内，进行测量。

因为目镜测微尺每小格的长度随显微镜放大年夜的倍数而改变，故在应用前必须将各物镜头一一用载台测微尺加以校订，以便确信在应用此显微镜时各组镜头下目镜测微尺每小格所代表的实际长度。

（1）目镜测微尺的校准：

将载台测微尺放在显微镜的载物台上，目镜测微尺放入目镜内（有的已将目镜测微尺固定在目镜内），于显微镜下将测微尺清晰的调剂到视野的中心，恰当移动载台测微尺，使二种尺子的刻度重合，找出二尺的重合刻度线，依照二条重合线间小格数的比值，运算目镜测微尺在物镜下每小格的数值（μm）如：

目镜测微尺的77小格（0→77）与载台测微尺的30小格（0.7→1.0）相重合（图1-3）,则目镜测微尺在物镜下每小格为10μm×30÷77＝3．89μm。

一样需测试数次，取其平均值。

假如接物镜和接目镜的放大年夜倍数改变，目镜测微尺应从新校订。

（2）细微物体的测量：

将欲测量物体封于载玻片上，于显微镜下用已校订的目镜测微尺测量其长度或直径为目镜测微尺的几小格，然后乘以每小格的μm数即得。

如：

高倍镜下测得薄荷腺鳞直径为24小格，即为3．89μm×24＝93μm。

微细物体的测量，平日在高倍接物镜下测量，测定成果比较精确，但在测量较长的物体，如纤维、导管或非腺毛的长度时，则用低倍接物镜测量较好。

图1显微测量尺

1．目镜测微尺；2.镜台测微尺；3.目镜测微尺的标定

4.显微画图技巧在中药的性状和显微剖断工作中，图能够集中地凸起表示什物的重要特点，有些特点用图比摄影照片后果还好，是以除去用文字记录不雅察到的外形、组织、细胞及内含物特点外，有时还须要绘出中药材的外形和显微图，以补偿文字论述的不足。

绘制精确的图形要依照不雅察的什物进行，对所要描述的特点要细心不雅察后，再进行描述。

是以，画图是中药剖断和研究工作中的一项全然技能。

画图的精确与短长，明显地阻碍中药剖断和研究的成果与质量。

中药剖断工作中，常用画图方法有徒手画图法和显微描述法两种，若按画图对象则常分铅笔画图法和墨线画图法两种。

绘制显微组织简图，要用通用的代表符号来表示，要求比例精确，形状逼真，构造清晰，对中药性状图还要求富有立体感，不克不及随便夸大和随便率性涂影。

要精确绘出什物的立体构造图，必须有必定的透视常识，如前大年夜、后小，近明、远暗，透视偏向一致等差不多常识。

（1）画图的一样原则：

1）一切构造均用线条来表示。

线条要求粗细平均，油滑，明暗一致。

2）所有构造线条不克不及用尺或其他圆规或曲线板等对象代画，必须徒手作图，以表示生物的天然形状。

3）显示立体构造可用透视线条来表示。

对球形、圆柱体或圆锥体的立体构造能够用圆点衬托明暗光线的方法，而弗成用任何涂影来表示。

点要小而圆，由密到稀慢慢过渡。

4）各部位应先画出引线再注文字。

引线用直尺画实线来表示，要求细直、平均、不交叉，以免误指。

图内的构造名称，可直截了当用文字写明，也可用数码代注，再在图下集中注明。

注字书写要求清晰、正派。

图下需注明标本的名称、部位和放大年夜倍数。

（2）徒手画图法的步调：

1）选择最典范的标本或构造。

2）细心不雅察各部位的外形和构造及其间的比例关系和较明显的立体构造。

3）用较淡的铅笔（2H或4H），按照什物或显微图像的比例关系和立体投影画出轮廓草图，经反复对比修改后，再用较浓的铅笔（HB或2H）绘出修改图。

4）画引线，注字。

（3）描述器的应用及刻画图放大年夜倍数的运算：

描述器是描述显微镜下所见物体的物像时所用的一种仪器，分为平镜反射式和棱镜反射式两种，它们的基来源差不多理是雷同的，主假如应用两组光学体系合营，将显微镜中的物像和图面的像迭合，同时送到不雅察者的眼中（图2）。

平镜反射式通称阿培式描述器，在目镜上方的棱镜是由两个三棱镜粘合在一路，棱镜粘合面上镀银，仅中心留有一圆形小孔，显微镜中的物像经由过程那个小孔进入不雅察者眼中。

是以，不雅察者可同时看到微镜中的物像和图面的像互相迭合在一路，同一眼睛睛同时看到载物台酌物体和图板上的铅笔、图纸，如许即可进行描述。

显微描述器需配以画图板。

棱镜反射式的道理与阿培式描述器类似，只是用三棱镜代替平面镜。

显微描述器应用时取下显微镜的接目镜，装上描述器，如不是从属在目镜上的描述器尚需加上目镜，调剂物像清晰后，再调画图板的倾斜度，使与描述器的角度相一致，用显微描述器上的滤光片调剂光线强弱，使视野中的物像及画图纸上铅笔均较清晰，即可进行描述。

画图时，先用HB型铅笔轻轻依物像描出组织等轮廓，再描述其他细微特点。

如要画的物体大年夜于一个视野，则画完一个视野后，同时平移标本片和画图纸，使描好的目标物像仍有少部分在视野中并重合，再如上法连续描述至全部物体画完。

刻画图的放大年夜倍数，即图纸上刻画图大年夜小被物像什物的大年夜小除之即得。

图2显微画图道理

1.物镜；2.目镜；3.棱镜镀银面；4.反射棱镜；5.画图板

（4）显微组织简图的画法和有关代表符号显微组织简图是用来表示在低倍镜下，见到的中药各组织和某些特点分列的地位和分布情形及比例关系，用国际通用的代表符号，画成较简明的组织构造图，使能清晰地明白得该器官组织构造的全貌。

画法同徒手画图。

常用的各类组织和细胞内含物的代表符号（图2）。

木栓层厚角组织表皮木质部

射线形成层维牵制薄壁组织

渗出组织石细胞韧皮部簇晶

图3植物组织、后含物简图常用符号

（五）功课

1．徒手切片制造一张根类或茎类（麦冬或牛膝）的组织横切面，并绘出其横切面组织简图。

2．制造一张别处制片（如洋葱）。

3.制造贝母粉末片，并用描述器描述出贝母的大年夜、中、小型淀粉粒特点图。

4.制造粗茎鳞毛蕨叶柄解离制片2张，并绘出其管胞特点图。

在显微镜下，测量出粗茎鳞毛蕨叶柄解离制片中管胞的长度与直径。

5.制造一张粉末片（如板蓝根或牛膝根），绘出粉末特点图。

6.思虑应用显微镜要留意哪些事项?

实验二生药的水分、灰分、浸出物及杂质检查法

一、目标要求

1.操纵水分的测定方法。

2.操纵灰分及酸不溶性灰分的测定方法。

3.操纵浸出物的测定方法及杂质检查法。

二、仪器、试剂

1.仪器分析天平、天平、扁形称量瓶、破裂摧残机、坩埚、别处皿、锥形瓶（250ml、500ml）、移液管（20ml、25ml、50ml、l00ml）、蒸发皿、水分测定器（图1）、培养皿、干燥器、氯化钙干燥管、电炉、烘箱、箱形电阻炉（马福炉）、定量滤纸（无灰滤纸）。

2．试剂五氯化二磷、氯化钙、10％硝酸铵、稀盐酸、甲苯、乙醇。

三、实验材料大年夜青叶、大年夜黄、当归、人参、砂仁。

四、实验内容

1．水分测定测定用的样品，一样先破裂成直径不跨过3mm的颗粒或薄片，直径在3mm以下的花类、种子和果实类中药，可不破裂，如采取减压干燥法需先经二号筛。

（1）烘干法：

本法有用于不含或少含挥发性成分的中药。

供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不跨过5mm，松散样品不跨过10mm，周详称定，打开盖在100一105℃干燥5小时，将瓶盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，周详称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重。

至连续两次称重的差别不跨过5mg为止，依照减掉的重量，运算供试品中含有的水分的百分数。

（2）甲苯法：

本法有用于含挥发油成分的中药。

1）仪器装配（实验图1）：

应用前，全部仪器应洁净，并置烘箱中烘干。

2）甲苯须先加少量水，充分振摇后放置，将水分分别弃去，甲苯经蒸馏后应用，或用化学纯甲苯直截了当测定。

3）取供试品适量（约相当于含水量1～4m1）周详称定置A瓶中，加甲苯约200ml，须要时参加玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加甲苯，至充斥B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他合适方法慢慢加热，待甲苯开端沸腾时，调剂温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增长时，将冷凝管内部先用甲苯冲刷，再用饱蘸甲苯的长刷或其他合适的方法，将管壁上附着的甲苯推下，连续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装配，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分别，可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分别不雅察。

检读水量，并运算成供试品中含有水分的百分数。

（3）减压干燥法：

本法有用于含挥发性成分的名贵药品。

1）取直径12cm阁下的培养皿，参加新奇五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0．5～lcm的厚度，放入直径30cm减压干燥器中。

2）取供试品2～4g，混淆平均，分取约0．5～1g，置已在供试品同样前提下干燥称重的称瓶中，周详称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中减压至2．67kPa（20mmHg）以下，连续半小时，室温放置24小时。

在减压干燥器出口连接新奇无水氯化钙干燥管，打开活塞，待表里压一致，封闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，掏出称瓶，灵敏周详称定重量。

运算供试品中含有水分的百分数。

2．灰分测定供试品须破裂摧残，过2号筛，混淆平均。

（1）总灰分测定法：

取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0．0lg）慢慢炽灼，至完全碳化时，逐步升高温度500~600C，使完全灰化并至恒重，依照残渣重量，运算供试品中含灰分的百分数。

如样品不易灰化，可将残渣放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣潮湿，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

（2）酸不溶性灰分测定法：

取上项所得的灰分，在坩埚中留意参加稀盐酸l0ml，用别处皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，别处皿用热水5ml冲刷，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反响为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

依照残渣重量，运算供试品中含酸不溶性灰分的百分数，

3.浸出物的测定样品须破裂摧残，过2号筛，混淆平均。

（1）水溶性浸出物的测定：

①冷浸法取供试品约48，称定重量（精确至0．0lg）置250～300ml锥形瓶中，周详参加水l00ml，密塞，冷浸，前6小时内不时振摇，再静置18小时，用干燥滤器灵敏滤过，周详量取滤液20ral，置已干燥至恒定的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，灵敏周详称定重量。

除另有规定外，以干燥晶运算供试样品中含水溶性浸出物的百分数。

②热浸法取供试品2～4g，称定重量（精确至0．0lg）置100～250m1的锥形瓶中，周详加水50～l00ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时，放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减掉的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。

周详量取滤液25ml，置已干燥恒定的蒸发皿中，在水浴上蒸干后于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，灵敏周详称定重量，除另有规定外，以干燥品运算供试品含水溶性浸出物的百分数。

（2）醇溶性浸出物的测定：

照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热），以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇，代替水为溶剂。

4．杂质检查杂质系指来源与规定雷同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不合的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。

检查方法：

取规定量的供试品，摊开，用肉眼或扩大年夜镜（5～10倍）不雅察，将杂质拣出，如个中有能够筛分的杂质，则经由过程恰当的筛，将杂质分出。

将各类杂质分别称重，运算其在供试品中的百分数。

图1水分测定器（甲苯法）

A.500ml短颈圆底烧瓶；B.水分测定管；C.直形冷凝管

五、功课

1.运算所测样品中的水分含量。

2.运算所测样品的总灰分和水浸出物的含量。

六、附注

1.灰分测定必须操纵好称量技巧和恒重概念。

2.浸出物测定和水分测定所用的仪器必须洁净、干燥。

实验三色谱法在生药剖断中的应用

一、目标及要求

1．熟悉有关层析法的道理及操作方法。

2．熟悉层析法在生药成分分析上的应用。

二、仪器、试剂

1．仪器光学显微镜、载玻片、盖玻片、蒸发皿、