G102932MT7NH3水和土壤提取液中氨的测定.docx
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G102932MT7NH3水和土壤提取液中氨的测定
MethodNo.G-102-93Rev.2
水和土壤提取液中氨的测定
测量范围（水杨酸钠）:
0-0.25至0-5mg/L
0-2.5至0-25/0-80mg/L（只用于MT7）
（酚盐）:
0-0.5至0-5mg/L
0-2.5至0-20/0-60mg/L（只用于MT7）
原理描述：
样品与水杨酸钠和DCI反应生成蓝色化合物在660nm波长下检测。
加入的硝普钠是作为催化剂。
水杨酸钠可以和酚盐替换。
MT7的透析器适用于高浓度范围，可以消除有色物质和悬浮颗粒的干扰。
硬件：
24”透析器，37℃加热池泵管：
7+2空气+1进样器冲洗
使用水相标准和AA3比色计的特性数据：
水杨酸钠酚盐
测试范围0-2mg/L0-10mg/L0-2mg/L0-10mg/L
进样速率50样/h50样/h50样/h50样/h
进样：
清洗比5:
15:
15:
15:
1
灵敏度在0.420.380.370.42
试剂吸收0.050.030.030.03
变异系数（50%重复30次）0.3%0.3%0.4%0.3%
校正系数（线性，5点）0.9990.9990.9991.000
综合标准偏差（50次随机五级）0.01mg/L0.01mg/L0.003mg/L0.01mg/L
检测极限在5%（EPA论证）0.01mg/L0.01mg/L0.003mg/L0.01mg/L
注：
上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
水杨酸钠反应的试剂清单:
除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。
试剂
危害分类
Brij-35,30%溶液（Bran+LuebbeNo.T21-0110-06）--
氯化钙,CaCl2.2H2O--
硫酸铵,（NH4）2SO4.5H2O--
二氯异氰脲酸钠,C3Cl2N3NaO3.2H2O有害
氢氧化钠,NaOH腐蚀
硝普钠,Na2[Fe（CN）5NO].2H2O.有害
水杨酸钠,NaC7H5O3--
柠檬酸钠,C6H5Na3O7.2H2O--
稀释水和系统清洗液
Brij-35,30%溶液2ml
去离子水1000ml
将2mlBrij-3530%溶液加入1000ml去离子水中。
进样器清洗液
用没有活化剂的纯水。
如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品，进样器清洗液必须和样品提取液一致。
缓冲溶液
柠檬酸钠40g
去离子水to1000ml
Brij-35,30%溶液1ml
将40g柠檬酸钠溶入约600ml去离子水中，稀释至1000ml。
再加入1mlBrij-35,30%溶液，并混合均匀.每周更换。
水杨酸钠溶液
水杨酸钠40g
硝普钠1g
去离子水to1000ml
将40g水杨酸钠溶入约600ml去离子水中，加入1g硝普钠，稀释至1000ml并混合均匀。
每周更换。
二氯异氰脲酸钠溶液（DCI）
氢氧化钠20g
二氯异氰脲酸钠（DCI）3g
去离子水to1000ml
将20g氢氧化钠和3g二氯异氰脲酸钠溶入约600ml去离子水中，稀释至1000ml并混合均匀。
每周更换。
0.01MCaCl2（土壤提取液：
见注意事项6）
氯化钙1.47g
去离子水to1000ml
将1.47g氯化钙溶入约600ml去离子水中，稀释至1000ml混合均匀。
酚盐化学反应的试剂清单及试剂配置方法略。
标准
氨标准储备液,1000mg/LN
硫酸铵4.717g
去离子水to1000ml
将4.717g硫酸铵溶入约600ml去离子水，稀释至1000ml。
根据需要配制工作标准液。
如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品，工作标准要用样品提取液稀释。
操作注意事项
1.水杨酸钠试剂：
水杨酸钠在酸性条件下会产生沉淀。
因此，假如酸性条件的化学反应（如磷酸盐）在同一个模块运行，在下一个反应开始泵入试剂前检查水杨酸钠的管道是否清洗干净
2.干扰
小分子的胺同氨的反应相似，因此它们的存在会错误地导致结果偏高。
假如加完所有试剂，参与反应的混合物的pH值不能达到12.6，会有干扰产生。
在分析以前，强酸性或碱性的样品必须中和。
高浓度的金属离子，会在有氢氧化物的条件下沉淀，将导致重现性不好。
如果要除去干扰的高分子量的有机物，样品可以经过透析，也可以用活性炭过滤。
但选择方法时，要保证氨的浓度不会改变。
样品中大于0.1mm的颗粒必须过滤除去。
3.最后的pH值（水杨酸钠）pH12.7-12.9
最后的pH值（酚盐）pH11.5-11.9
假如pH太高，减少NaOH的用量，反之增加。
测量从检测器流出的溶液的pH值。
4.游离氯的浓度会影响灵敏度和线性。
根据ISO标准方法，DCI比较稳定，但次氯酸钠也可作为氯的来源。
但次氯酸钠会随着运输过程浓度发生改变，它不稳定，因此最合适的浓度必须根据实验来确定。
如果得不到需要的灵敏度和线性，调整DCI和次氯酸钠的浓度。
最后重新检查一下混合物的pH值。
5.滤光片：
水杨酸钠：
660nm
酚盐：
630nm
6.标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致。
因此，做土壤样品时要用土壤提取液（0.01MCaCl2或其它）作为标准稀释液和进样器清洗液。
7.特征参数（用AAII检测器）
水杨酸钠酚盐
2mg/L10mg/L2mg/L10mg/L
带过0.02%0.3%0.1%0.3%
滞后时间10min12min10min12min
8.AA3比色计参数
对于不同长度的流通池有些参数会有变化
Nitrate/NitriteNitrite
测量范围:
0-2mg/L0-5mg/L0-1mg/L0-5mg/L
灵敏度0.280.250.250.28
试剂吸收0.030.020.020.02
对于气泡过流通池的模式，可以将分析速度提高到60或70样品每小时，而增加的带过不会超过2%。
9.使用orn/grn泵管可以将范围扩大到80mg/L。
版本
RevisionA,December1994
AdditionofthecartridgeMT7（=MT8withdialyzer）.
RevisionB,April1995
Correctedflowchartandconsumableslist.
RevisionC,March1996
Addedphenolreagents,chemicaltested
RevisionD,October1996
Addedrecipefor0.1MCaCl2,amendednotes
Revision1,February1999
AddedAA3data;integratedflowdiagram
Revision2,January2000
Extendedhighrange,addedoperatingnote9,addedorn/grnpumptubetolistofconsumables.
易耗品：
以下估计以每天8小时，每年250天使用计算。
名称图上标记配件号估计一年消耗
ORN/GRN,0.10ml/min116-0549-041pkg./12
ORN/WHT,0.23ml/min116-0549-064pkg./12
BLK/BLK,0.32ml/min116-0549-073pkg./12
RED/RED,0.80ml/min116-0549-102pkg./12
YEL/BLU,1.40ml/min116-0549-191pkg./12
BLU/BLU,1.60ml/min116-0549-131pkg./12
DialyzerMembrane24"170-0472-021pkg./12
备件建议持有量
AAIIFlowcell,1.5x15mm199-B018-011pc.
AA3Flowcell,1.0x10mm169+B040-101pc.
AAIIFilterAssy,550nm170-B070-252pcs.
AA3FilterAssy,550nm165+B044-551pc.
Injectionfitting,3pt.a116-0489-011pc.
Injectionfitting,2pt.b116-0492-011pc.
Glasscoil,5turnsright5TR170-0103-012pcs.
Glasscoil,5turnsleft5TL170-0426-012pcs.
Glasscoil,10turnsright10TR157-0251-011pc.
Glasscoil,10turnsleft10TL157-0226-011pc.
AAIIHB37C,Gcoil7,7ml157-B273-031pc.
AA3Heaterassembly169+B410-011pc.
AA3Coil,7.7ml169+B440-011pc.
AA3Controller,115V/230V169+B430-01/021pc.
Thermometer32-42°C157-0283-011pc.
DialyzerAssy,24"lower157-B370-011pc.
DialyzerAssy,24"upper157-B371-011pc.
Glassfitting,l=25mmc116-G004-012pcs.
Glasstubing+nipplet170-0199-011pc.
Glasstubingac170-0444-012pcs.
GlasstubingCam172-9038-011pc.
Glasstubingv170-G014-011pc.
Glasstubingay170-G071-011pc.
ConnectorTA10116-B034-012pcs.
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